43922. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kámfor előállítására

Megjelent 1909. évi január lió 2-án. MAGY. gggt KIR. SZABADALMI jHa HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 4B922. szám. IV/H/'I. OSZTÁLY. Eljárás kámfor előállítására. THE CLAYTON ANILINE C° LIMD CÉG CLAYTONBAN. A bejelentés napja 1908 április hó 15-ike. Az izoborneolnak krómsav segélyével kánforrá való oxidálása rendes körülmények között nagy nehézségekkel jár. Az egyik nehézséget a kámfornak az oxidálószer redukciója folytán képződött termékektől, vagyis a krómoxidsóktól való elválasztása okozza. Egy másik nehézség abban áll, hogy izoborneol egy része szublimálódik és ennek folytán az oxidáló szerrel való érintkezés alól kivonja magát. Jelen találmány szerint ezen nehézségeket aceton adagolása által szüntetjük meg, mely anyag az izoborneolt föloldja s ennek a krómoxidsók általi tisztátalanítását megakadályozza. Mivel továbbá az aceton forrpontja 56° C., ezen anyag adagolása a hömérséknek a fönti határ fölé való emelkedését meggátolja és így a kámfor túlságos oxidálásából eredő veszteséget jelentékenyen csökkenti. Példa. 260 súlyrész 33 %-os kénsavat 100 súlyrész izoborneollal és 100 súlyrész acetonnal keverünk és a keverékhez lassanként 65 súlyrész kálciumbikromátot vagy megfelelő mennyiségű nátriumbikromátot adunk folytonos kavarás mellett. Ezután a keveréket vízfürdőbe helyezett lombikban két órán át melegítjük és eközben folyton kavargatjuk. Lehűlés után az acetonban oldott kámfort vízzel való kiejtés útján választjuk ki. Az így kapott kámfor igen tiszta és mennyisége majdnem egyenlő az elméleti mennyiséggel. Az oxidálásnak hideg állapotban ható krómsavkeverékkel való végzését már ajánlották és amellett nátriumbrikromátot, kénsavat és borneolnak vagy izoborneolnak nem oxidáló oldószerben, pl. széntetrakloridban való oldatát használták. Ezzel ellentétben a jelen eljárás oly oxidáló szerek alkalmazását teszi lehetővé, melyek oxigénjük leadása alkalmával nagy hőmennyiséget fejlesztenek, mimellett az alacsony forrponttal bíró aceton jelenléte a hőfok káros emelkedését megakadályozza. Ezen oxidáló szerek nem használhatók olyan oldószerrel, pl. széntetrakloriddal, melynek hőfoka a reakció alkalmával túlmagasra emelkedik és amely a kámforhoz tapadva, azt tisztátlanná teszi. SZABADALMI IGÉNY. Eljárás kámfor előállítására izoborneolnak krómsavval való oxidálása útján, jellemezve azáltal, hogy a reakció szabályozására az izoborneolhoz acetont keverünk. •MJLA0 RÉSZVÉNY IÁASA8Á3 NYOMOAJA BUDAPESTEM