42823. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kamfen előállítására

Megjelent 19Q8. év! szeptember hó 14-én. MAGY. SZABADALMI KIK. HIVATAL. SZABADALMI LEIRAS 4282B. szám. IVfhfl. OSZTÁLY. Eljárás kamfen előállítására. CHEM1SCHE-FABRIK VORMALS SANDOZ CÉG BASELBEN. A bejelentés napja 1908 január hó 20-ika. Ismeretes, hogy a pinenklórhidrátnak nátronlúggal vagy mészvízzel való szappanosítási sebessége erősen növekedik olyan gyöngén savanyú testek, mint pl. fenolok és naftolok jelenlétében, melyek egyidejűleg oldószerei úgy a pinenklórhidrátnak, mint az alkálinak; hasonló módon hatnak a magasabb zsírsavak sói is, mi mellett mindenesetre hosszú, kb. 20 óráig tartó magasabb, mintegy 210—220° C.-ra való hevítéssel kapunk klórmentes kamfent. Kitűnt már most, hogy a szappanosítási gyorsaságnak ugyanezen fokozását teljesen neutrális testekkel, mint a milyenek az aromás szulfosavak alkáli- vagy alkáliföld sói, is elérhetjük, amely körülmény annál meglepőbb, mert a pinenklórhidrát aromás szulfósavas sók koncentrált vizes oldataiban oldhatatlan; a szulfósavas só hozzáadása által elért technikai eredmény jelentékeny, amennyiben aránylag alacsony hőmérsékletnél és rövid idő alatt klórmentes kamfent kapunk, mimellett a hozzáadott szulfósavas sók minden további tisztítás és veszteség nélkül egymásután többször használhatók, mindaddig, míg a képződött konyhasó menynyisége egy egyszerű átoldást szükségessé nem tesz. Ha pinenklórhidrátot nátronlúg fölöslegével, mely a teoretikus mennyiségnek négyszeresét teszi, 12 órán át 160° C.-ra hevítünk, akkor a sósavnak kb. csak 40%-a válik el. Az elválás azonban quantitativ lesz, ha a pinenklórhidrátot nátronlúgnak csekély fölöslegével ugyanannyi ideig és ugyanarra a hőmérsékletre pl. p-toluolszulfosavas nátrium koncentrált oldatának jelenlétében hevítjük. Kísérleteink szerint, melyeket a szulfósavas sók egész sorozatával végeztünk, ezen gyorsító tulajdonság egész általánosságban az aril- és ariloximono- és poliszulfósavak alkáli és földsóira megállapítható. A szappanosítás sebessége természetesen nagyobb az alkáliákkal, mint az alkáliföldekkel. A munkamenet körülbelül ugyanaz a különböző sókra nézve és általában a következő: Pinénklórhidrátot valamely szulfósavas sónak több vagy kevesebb koncentrált oldatával, melyhez a szükséges mennyiségű alkálilúgot vagy alkáliföldeket adtunk, autoklávban 12—20 órán át 160—170° C.-ra hevítünk. I. Példa. Nátronlúg és a benzolsorozat valamely monoszulfósavjának nátriumsója.