42101. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kék kénfestő anyagok előállítására

Megjelent 1908. évi junius hó 4-én. MAGY. SZABADALMI KIR. HIVATAL SZABADALMI LEI RAS 42101. szám. ív/f. OSZTÁLY. Eljárás kék kénfestőanyagok előállítására. ACTIENGESELLSCHAFT FÜR ANILIN-FABRIKATION CÉG BERLINBEN. A bejelentés napja 1907 március hó 30-ika. Elsőbbségé 1906 október 3-ával kezdődik. Kitűnt, hogy az aminooxydifenylaminnak az alábbi •OH-^y NH-^^-NH. SO,R általános képlet szerinti arylszulfoszármazékai értékes kék kénfestőanyagokká alakíthatók át. Ha az említett vegyületeket nátriumszulfiddal kezeljük, akkor először is olyan kénzett termékeket kapunk, amelyek a gyapotot kénnátriumtartalmú fürdőben kék árnyalatokban festik, amelyek azonban nem savállók. Az így előállított termékek vízben könnyen oldódnak és még tartalmazzák az arylszulfomaradékot, mely tény rendkívül meglepő és korántsem volt előrelátható. Ha már most az így előállított termékeket koncentrált kénsavval kezeljük, úgy az arylszulfocsoport kiválik és olyan festőanyagok képződnek, amelyek a gyapotot szép kék saválló árnyalatokban festik. Az a tény is teljesen váratlan volt, hogy a kénezésnél először képződő és az arylszulfomaradékot még tartalmazó termékek simán és anélkül, hogy mellékreakciók lépnének föl vagy a festőanyag elroncsoltatnék, új értékes kéntartalmú festőanyaggá alakíthatók át'. Az eljárás szerint képződő festőanyagok festőképessége jóval nagyobb és színárnyalatai szebbek, mint azon ismert festőanyagoké, melyeket p-oxy-p^aminodifenylaminból alkálipolyszulfiddal való összeömlesztés. útján közvetlenül kapunk. Példa: 180 rész p-toluolszulf-p-amino-p^oxy-difenilamint 620 rész kristályos kénnátriummai és 310 rész kénnel 275 rész víz hozzáadása után visszafolyásra állított hűtő alkalmazásával 48 órán át főzünk. Sárgásbarna, színű oldatot kapunk, amelyből a képződött festőanyagot levegővel való kifúvatás útjáni izoláljuk. A megszárított festőanyag rózfényű por, mely vízben tiszta kék színnel könnyen oldódik. Savak ezt a testet az oldatból vörösesbarna, pelyhek alakjában ismét kicsapják. A gyapotot kék árnyalatokban festi, de a festések nem savállók. Hogy az így kapott termékből afc arylszulfocsoportot kiküszöböljük, annak egy súlyrészét három BÚlyrész koncentrált kénsavban kavarás közben föloldjuk, a masszát, jégre öntjük és a kivált csapadékot a savanyú anyalúgtól szűrés útján eltávolítjuk. A festőanyagot először vízzel és tégül kérés szódaoldattal való mosás útján a kén-