41742. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a phenolok és phenolcarbonsavak olajszerű acetylvegyületeinek előállítására

Megjelent 15)08. évi április Uo 25-én. MAGY. SZABADALMI KIR. HIVATAL. SZABADALMI LEIRAS 41742. szám. IV/h/2. OSZTÁLY. Eljárás a fenolok és fenolkarbonsavak olajszerű acetylvegyületeinek előállítására. RICHTER GEDEON VEGYÉSZETI GYÁRI CÉG BUDAPESTEN. A bejelentés napja 1907 október hó 19-ike. Újabban a salicylsavkészítmények folyékony alakban is alkalmazást nyertek az orvosi gyakorlatban rheumatikus bántalmaknál. Jelen találmány tárgya már most oly eljárás, amelyben a salieylsavnak úgy karboxyl, valamint a fenolgyöke védve van. A készítmény az acetylsalicylsavas aethyleszter, mely mint olajszerű folyadék különösen alkalmas bedörzsölésekre. A találmány tárgyát képező eljárás segélyével a salicylsavas aethyleszternek és a fenoloknak olajszerű aeetylvegyületeit állíthatjuk elő. Ha a fenolokat és fenolkarbonsavesztereket valamivel többel, mint a theoriának megfelelő ecetsavas anhydriddel kezeljük és ehhez ezen oldalt fél súlyszázalékának megfelelő kénsavmonohydratot adunk, akkor erős melegedés mellett, amelyet, ha 50°-ot túlhuladna, hűtés által mérsékelhetünk, acetylvegyület származik. Ezen reakciótermékeket ismételten több órán át tömény konyhasóoldattal rázzuk, amidőn is a fölöslegben vett ecetsavas anhydrid elszappanosodik és az acetylálásnál keletkezett ecetsavval együtt eltávolíttatik. A gyakorlatban célirányosan így járunk el: 10 kg. salicylsavaB aethylesztert 8 kg. ecetsavas anhydriddel (kb. 10%-al több, mint megkívánja) és 90 gr. kénsavas monohydrattal keverünk. A keverés folytán keletkező megmelegedés, amennyiben a hőmérséklet 50°-ot elérne, hűtés útján mérsékelendő. Ki hűtés után a reakcióterméket háromszor két órán át telített konyhasóoldattal rázunk, majd 5%-os szódaoldattal addig amíg maradandó alkálikus reakciót nem mutat, keverjük, s végül háromszor kevés vízzel kimossuk. Úgy a szódával való kirázásnak, valamint a vízzel való mosásnak gyorsan kell történnie. Az ily módon nyert acetylsalicylsavas aethylesztert klórkalcium fölött megszárítjuk. Az acetylsalicylsavas aethyleszter vasklóriddal nem ad ibolyaszíneződést s így nem acetylált termékektől ment. Teljesen azonos módon előállíthatók a többi olajszerű acetylvegyületek fenolból, guajacolból és kresolból. SZABADALMI IGÉNY. Eljárás a fenolok és fenolkarbonsaveszterek olajszerű acetylvegyületeinek előállítására, jellemezve azáltal, hogy a fenolo-