40894. lajstromszámú szabadalom • Aromatikus glycinderivátok előállításra szolgáló módszer
Megjelent 19Q8. évi január hó 27-én. magy. SZABADALMI kir. HIVATAL SZABADALMI LEIRAS 40894. szám. iv/h/l. OSZTÁLY. Aromatikus glycerinderivátok előállítására szolgáló módszer. IMBERT GEORGES MÉRNÖK NÜRNBERGBEN. A bejelentés napja 1907 junius hó 10-ike. Aromatikus glycineket eddig aromatikus aminoknak monohalogénecetsavderivátokkal való kondenzációja által állítottak elő. Jelen találmány szerint az utóbbiakat helyettesítjük a J. 896. alap sz. szabadalmi bejelentésünk szerint könnyen előállítható dihalogénvinylaetherekkel. Az aromatikus glycinderivátoknak dihalogénvinylaetherekből való keletkezése olyképen magyarázható, hogy az utóbbiakat közbülső állapot gyanánt monohalogéneeetesterekké átidomultaknak gondoljuk: CC1, HOC2 H6 + HOH = HC1 + CH2 Cl. cooc2 h5 . A kívánt vegyi hatást célszerűen úgy idézzük elő, hogy 1 tömecs dihalogénvinylaethert kb. 3 tömecs aromatikus aminnal vizes vagy vizes-alkoholos oldatban hevítünk. Ilyképen glycinesternek és glycinanilidnek (111. toluidnak stb.) keverékét nyerjük, melyeknek (kölcsönös) viszonyos mennyisége a módszer végrehajtásának módjától függ. 1. Példa: 140 kg. (kb. 3 tömecs) dichlorvinylaethert, 300 kg. (kb. 3 tömecs) anilint és 100 liter vizet visszafolyó hűtővel fölszerelt edényben 24 órán át főzünk. A vegyi hatás befejezése után a meg nem ^áltozott anyagokat vízgőzzel lepároljuk, a maradék kb. 9O°/0 phenylglycinesternek és 10% phenylgycinanilidnek keveréke, mely ismeretes módon választható szét. 2. Példa: 230 kg. (kb. 1 tömecs) dibromvinylaethert, 300 kg. (kb. 3 tömecs) anilint, 300 liter kb. 85%-os alkoholt autoklávban 12 órán át 150°-ra hevítünk. Ezután ugyanúgy járunk el, mint az előbb leírt példánál. A találmány szerint továbbá az aromatikus aminnak a folyamatban résztvevő mennyiségét olyképen csökkenthetjük, hogy a keletkező sósavas sót savat lekötő anyagok időnkénti hozzáadása által szabad aminná változtatjuk vissza. Emellett azonban ügyelnünk kell arra, hogy savat lekötő anyagok túlságos mennyiségben ne legyenek jelen 3. Példa: 140 kg. (kb. 1 tömecs) dichlorvinylaethert, 100 kg. (kb. 1 tömecs) anilint, 100 liter vizet, 5 kg. koncentrált sósavat visszafolyó hűtővel fölszerelt edényben főzünk, míg a vegyi hatás folytán keletkező anyag a kongopapirt meg nem kékíti. Azután fokozatosan annyi krétát adagolunk hozzá, hogy a mindenkor jelenlévő chlorhydrátnak épen csak 9 /io_e ( l része változzék át anilinná és azután tovább folytatjuk a főzést. A folyamat titrálás segélyével pontosan ellenőrizhető. A vegyi hatás kb. 24 óra alatt van befejezve.
