40685. lajstromszámú szabadalom • Eljárás comphen előállítására

lttegjel«íi»t 1907. évi december lió 27-én. MAGY SZABADALMI KIR. HIVATAL SZABADALMI LEIRAS 40685. szám. IV/h/l OSZTÁLY Eljárás campheu előállítására. DR

KOCH FRITZ VEGYÉSZ MÜNCHENBEN. A bejelentés napja 1907 március hó 16-ika. A «Bulletia de la soeiété chimique de Pariá» 15. kötet 371. lapján és a «Berichten» 29. kötet 695. lapján Reychler oly eljárást ír le, melynek segélyével camphent vízmentes kaliumphenylátnak pinenchlórhydráttal való hevítése útján állít elő. Továbbá a Badische Anilin- & Sodafabrik, ludwigshafeni cég camphent alkaliphenylát vizes oldatának pinenehlórhydráttal több órai, nyomás alatt való hevítése útján állított elő, amint ez az 1906. évi 16429. sz. angol szabadalmi bejelentésben is ismertetve van. Azt találtam, hogy calciumphenylátnak pinenehlórhydráttal való hevítése alkalmával közönséges nyomás mellett chlórmentes camphent lehet előállítani. A calciumphenylátot eljárásomnál nem úgy, mint azt Reychler teszi, egymagában, a pinenchlórhydrát hozzáadása előtt állítjuk elő, hanem én a pinenchlórhydrátot az eljárás legelején a calciumoxid és phenol keverékéhez adom. Előnyös a calciumoxidot fölöslegben alkalmazni. mivel azáltal a reakció alatt képződő víz legnagyobb részben megköttetik. Hogy az olcsó mésznek a föntebb említett eljárásoknál szükséges alkáli helyett való alkalmazása a chlórmentes camphen előállítási költségeit lényegesen leszállítja, azt nem kell külön kiemelni. Eljárásomnak további előnye azon körülményben rejlik, hogy a reakcióvíznek hosszadalmas ledesztillálása. amint ezaReychler•féle eljárásban okvetetlenül szükséges, nálam tökéletesen elesik. A Badische Anilin- & Sodafabrik eljárásával szemben eljárásom annyiban előnyösebb, hogy a reakció közönséges nyomásnál megy végbe és hogy a reakciótömegnek nem kell a jelentékeny vízmennyiségnek megfelelő térfogatnövekedést szenvednie. A reakció befejezése után a képződött camphent közvetlenül, vagy vízgőzzel a reakciókeverékből ledesztilláljuk és alkálioldattal való kirázás által a szintén átment phenoltól elkülöníthetjük. A phenolt természetesen ismét visszanyerjük. Calciumoxid helyett bárium-, strontiumvagy magnéziumoxidot, phenol helyett pedig naphtolt is használhatunk. Az alábbiakban az eljárás néhány példája van fölsorolva. 1. példa. 1720 rész pinenchlórhydrátot és 1800 rész phenolt 600 rész calciumoxiddal 6—7 óra hosszáig 180° C. mellett visszafutásra állított hűtővel hevítünk folytonos keverés közben és a képződött camphent közvetle-