39697. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az 5-oxi-1, 2 naftimidazol-7-sulfosav (micron) szubstituált származékainak előállítására
segítségével a vastól megszabadított, sósavval megsavanyított forró oldatból finom tücskék alakjában kikristályosodik. Szárítva és összedörzsölve fehér port, valószínűleg a mononatriusót kapjuk. A termék azonos az 1. példa szerint előállított savval. Hideg vízben nehezen oldódik. A neutrális nátriumsó vízben zöld fluoreszcenciával könnyen oldódik. Az 1. vagy 2. példa szerint előállított fenyl -1,2 - naftimidazol - 5,7 - diszulfosavat következőképen alakítjuk át az oxyszármazékká. A föntemlített módon előállított termékből 1 részt 6 rész 50%-os kálilúggal 2 órán át 160—180 C°-ra hevítjük. A vízben oldott ömlesztékből az új p.-fenyl-5-oxyl,2-naftimidazol-7-szulfosavat savval kiválasztjuk. Száraz állapotban csaknem fehér port alkot, mely vízben nehezen, alkaliákban könnyen oldható. 3. A festékmasszába, mely 13 8 kg. p-nitranilinból kapott diazooldatnak és 347 kg. 2,5,7-naftyl-amindiszulfosavas nátriumnak kombinációja utján képződött, 15 C°-on kavarás közben 4,4 kg. tiszta acetaldehid tartalomnak megfelelő mennyiségű acetaldehydet bocsájtunk. Az anhydrovegyület képződése rövid idő alatt be van fejezve. Ezután a -hőmér sékletet lassan emeljük és egy órán át 95. C°-on tartjuk, mikor triasi képződése közben barnás sárga szinű oldatot kapunk, melyből a triasint konyhasóval kiválasztjuk. Vassal és sósavval való redukálás után után a reakcióterméket sósavval kicsapjuk, leszivatjuk és megszárítjuk. Az így kapott vegyület hideg vízben nehezen oldható, kissé sárgás Bzinü por, mely valószínűleg a savanyú nátriumsó. Alkáliákban könnyen oldható. Másrészt a redukálás után a vasat szódával eltávolíthatjuk, a redukált folyadékot szárazra párologtathatjuk és az imidazoldi8zulfosavas nátriumot ebben az alakban megömleszthetjük. Az oxyimidazolmonoszulfosavvá való átalakítás céljából 38-6 kgját az így előállított imidazoldi szulfosavas nátriumnak, melynek szerkezete a következő: N \ SO.Na C.CH, NH S03 Na 200 kg. 50%-os kálilúgba visszük be és a kavarás közben hevítjük. Az ömlesztéket kb. 1 órán át 170 C°-on tartjuk, jégre tesziik és sósavval kicsapjuk. Levegőn a csapadék kissé vöröses színt vesz föl és megszárítás után kissé vöröses szürke port alkot. Az [a metyl-5-oxy-l,2-naftimidazol-7-szulfosav vízben oldhatatlan, szénsavas és maró alkáliákban kék fluoreszcenciával könnyen oldódik és ezen oldatokból savakkal ismét tiszta fehér csapadék alakjában kiválasztható. 4. 14 rész p-nitranilint 50 rész 12 Bé° sósavval éa 7 rész nitrittel diazotálunk és 35 rész 2-naffylamin-5,7-diszulfosavval neunátriumsó) kombinálunk. A savanyú festékoldatot bezaldehyd-3-szulfosav molekuláris mennyiségével főzzük és a triazinnak kissé színezett oldatához konyhasót adunk. Kihűlésnél a 3-szulfo-C-feny 1-4-nitro-N-feny 1-1,2-naftodihydro-a-triazin-5,7-diszulfosav: HOs S NO, HO,S SO, H ill. ennek savanyú nátriumsója vöröses sárga anyag alakjában kikristályosodik. Vasklorürrel redukálva az u-3-szulfofenyll,2-naftimidazol-5,7-diszulfosavat: /NH HO.S N ^n / V-í SO, H színtelen, vizben meglehetős könnyen oldható por alakjában kapjuk meg. Savanyu oldatból a triszulfosav sózható ki.
