39695. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az anthracénsorozat új származékainak és festőanyagjainak előállítására és ezeknek a festőiparban való alkalmazására

ból vagy jégecetből sárga, fényes tűk vagy lapocskák alakjában kristályosodik, melyek 170° C.-on megolvadnak és monobrómbenzantronnak tekintendők. A tiszta termék koncentrált kénsavban cseresnyepiros színnel fluoreszcencia nélkül, 23% oleumban vörös színnel gyönge sárgásbarna fluoreszcenciával oldódik. II. Példa. 20 rész benzantronnak 400 rész jégecetben való oldatába 60—70° C.-nál lassan klórt vezetünk be, míg csak változatlan benzantron többé ki nem mutatható. Körülbelül 3—4 óra alatt a reakció be van fejezve. Kihűlés után a kicsapott klórterméket leszívatjuk, mossuk és megszárítjuk. Ilyen módon zöld apró kristályokból álló port kapunk, mely koncentrált kénsavban karmazsinvörös színnel és gyönge vörösesbarna fluoreszcenciával oldódik. A termék két izomér diklórbenzatronból áll, melyek jégecetből és nitrobenzolból való frakcionált kristályosítás útján egymástól elválaszthatók. A nehezebben oldható nitrobenzolból vagy jobban ecetsavanhydridból hosszú, sárga színű tűkben kristályosodik, melyeknek olvadási pontja 269° C., míg a könnyebben oldhatót a nitrobenzolanyalúgnak sok alkohollal való kicsapása útján apró kristályos pelyhekben kapjuk meg. Ez jégecetből 218° C.-on olvadó hosszú sárga tűkben kristályosodik. A két izomer diklórbenzantron reakciói alig térnek el egymástól. Orgános oldószerekben sárga színnel, koncentrált kénsavban karmazsinvörös színnel oldódnak fluoreszcencia nélkül. III. Példa. 10 rész benzantront lassan hűtés közben 50 rész brómba viszünk be. A tömeg barnásvörös színű péppé merevedik meg, melyet körülbelül 24 órán át közönséges hőmérsékletnél állni hagyunk. A fölös bróm eltávolítása végett jégecetet adunk hozzá, a brómjégecetoldatot leöntjiik, a pépet sok vízzel keverjük, forrásig hevítjük és szűrjük. A maradékot a még hozzá tapadó bróm tökletes eltávolítása végett még nagyon hígított nátronlúggal kifőzhetjük. Zöldessárga színű port kapunk, mely koncentrált kénsavban karmazsinvörös színnel fluoreszcencia nélkül oldódik. A legtöbb orgános oldószerben sárga színnel oldódik, de sokkal nehezebben, mint a monobrómszármazék. Nitrobenzolból és jégecetből 257° C.-nál megolvadó apró sárga tűkben kristályosodik, melyek az elemzés szerint dibrombenzantronnak tekintendők. IV. Példa. 20 rész benzantront finoman elosztott állapotban 500 rész vízben szuszpendálunk és körülbelül 40° C.-nál a dibrómbenzantron képződéséhez megfelelő mennyiségű brómot adva hozzá, 4 órán át visszafolyásra állított hűtő alkalmazásával 90—95° C.-ra melegítjük. Az eleinte zöld tésztaszerű anyag sárgás barna színt vesz föl és a reakció befejezése után azt ugyanolyan térfogatú vízzel fölhígítjuk, szűrjük és mossuk. A kapott sárgászöld por dibrómbenzantron, mely azonos a III. példa szerint kapott termékkel. Ha ezen példában a benzantront csak annyi brómmal kezeljük, amennyi a monobrómszármazék képződésének felel meg, úgy olyan monobrómbenzantront kapunk, mely az I. példa szerint kapott termékkel azonos. V. Példa. 20 rész benzantront finoman elosztott állapotban 1000 rész vízben szuszpendálunk és vízfürdőhőmérsékletnél körülbelül 4 órán át lassú klóráramot vezetünk be, míg a tészta zöldes színe sárgába át nem ment és többé nem változik. Vízzel való hígítás után az egészet szűrjük, a csapadékot mossuk és megszárítjuk. A kapott sárgászöld színű por csaknem minden orgános oldószerben sárgás barna színnel igen könnyen oldódik. Koncentrált kénsavban vörös színnel, sárgás barna fluoreszcenciával oldható. Tulajdonságai szerint monoklórbenzantronnak tekintendő.