39682. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa-oxytionaphtének előállítására

Megjelent 190t. évi szeptember lió 2o-án. MAGY. SZABADALMI HIVATAL SZABADALMI LEI RAS 39682. szám. IV/h/i. OSZTÁLYEljárás a-oxythionaphtenek előállítás ára. FARBWERKE VORM. MEISTER LUCIUS & BRÜN1NG CÉG M/M

HÖCHSTBEN. A szabadalom bejelentésének napja 1907 február hó 21-ike. Azt találtuk, hogy a methylthiophenol-okarbonsavnak: /COOH (1) \S—CH, (2) illetve ezen sav sóinak vagy estereinek alkalikus kondenzáló szerekkel való hevítése által a oxythionaphtent: (CH) f(l) Cv |(1) CO\ kapunk. Ha ugyanezen célra a methylthiophenol -o-karbonsav helyettesítési termékeit alkalmazzuk, akkor helyettesített a-oxythionaphteneket kapunk. Alkalikus kondenzáló szerek gyanánt itt főként a maró alkáliák és földalkáliák, az alkáli- vagy ', földalkálifémek magokban véve, vagy pedig ötvözetek vagy foncsorok alakjában, továbbá az alkálialkoholatok és a cyanamid dialkálisói jönnek tekintetbe. Az így kapott a-oxythionaphteneket oxydálo szerek behatása alatt értékes festőanyagokat szolgáltatnak. I. Példa: 10 rész methylthiophenol—0— karbonsavmethylesterből, 8 rész nátriumalkoholatból vagy káliumalkoholatból és 30—50 rész, káliumhydroxidnak és nátriumhydroxidnak megközelítőleg molekuláris elegyéből álló keveréket megolvasztunk; az a-oxythionaphten képződése körülbelül 150° C.-nál kezdődik s kb. 200° C.-nál fejeződik be. A megolvadt anyagot lehűlés után vízben föloldjuk és az a-oxythionaphtent szénsavval való túltelítés után szűrés által vagy pedig gőzáram segélyével való átdesztillálás által elkülönítjük. Ezen anyagból a levegő oxygénje vagy mesterséges oxydáló szerek segélyével vörös festő csáva készíthető. A fönti példában az alkálialkoholat máskülönben ugyanazon körülmények között dinatriumcyanamiddal helyettesíthető. II. Példa: 10 rósz methylthiophenol-o-carbonsavas nátron, 10 rész lehetőleg finomra porított marómész és 10—50 rész, marókáliból és marónátronból álló molekuláris elegy benső keverékét megolvasztjuk. Az a-thionaphten képződése kb. 200° C.-nál veszi kezdetét, azonban célszerű kissé magasabb hőfokra és addig hevíteni, míg csak methylthiophenolo-carbonsav mutatható ki. Az a-oxythionaphten további kezelése és elkülönítése ugyanúgy történik, mint az I. példában.