39633. lajstromszámú szabadalom • Eljárás levegőbeli nitrogénnek nitridlakjában való előnyös lekötésére
Megjelent 19Q7. évi szeptember hó 16-án. MAÜY. KIK. SZABADALMI HIVATAL SZABADALMI LEIRAS 39(333. szám. IV/h/l. OSZTÁLY. Eljárás levegőbeli nitrogénnek nitrid alakjában való előnyös lekötésére. DR ROTH LEONHARDT VEGYÉSZ CANTHBAN. A szabadalom bejelentésének napja 1906 november hó 23-ika. Ismeretes, hogy fémek és metalloidok karbidokkal keverve és magas hőfokra hevítve nitridekké egyesülnek a levegő nitrogénjével. A nitridképződés azonban jelentéktelen a levegő oxigéntartalma folytán. Emiatt igen nehéz gazdaságos módon előállítani a nitrogénvegyületeket ezen eljárás segélyével, mivel a légköri oxigénnek elvonása oly tekintélyes levegőtömegből, mint amilyenek az itt szükségelt nitrogénmenynyiségeknek megfelelnek, gyakorlatilag majdnem kizárt, mivel ez túlságosan költséges volna. Jelen eljárás kikerüli ezen technikai nehézségeket, amennyiben egyszerű dialyzis segélyével választja el a nitrogént az oxigéntől. Kísérleteimnél azt találtam, hogy a levegőből ily módon nyert nitrogén nemcsak a fémekhez s azok karbidjához köthető nitrid alakjában, hanem a megfelelő fémhidrátokhoz vagy oxyhidrátokhoz is, amilyen pl. a vashidroxid (Fe2 (OH)6 ), más szóval limonit vagy barna vasérc, baryum- és kalciumhidrátokhoz és hasonlókhoz. Ha a levegőt, amely nem egységes test, a fönti keverékhez egy membránon keresz tül szorítjuk, akkor az oxigén és a nitrogén különböző diffúzió sebessége folytán a nitrogén hamarább kezd hatni, mint a nagyobb fajsúlyú oxigén ugy, hogy a membrán túlsó oldalán fekvő keverék a nitrogént már lekötötte, mielőtt a később következő oxigén arra hathatna. A gyakorlatban pl. amorf siliciuinkarbid, mely a karborundumgyártásnak mellékterménye és vas finom porrá zúzott keverékét (1:2 arányban) hevítjük alkalmas kemencékben és levegő elzárása mellett, mely kemencékbe égetett agyagból készített membránok vannak beépítve, amelyek a fönti keveréket a külső levegőtől elzárják. A levegőt már most ezen membránokon keresztül engedjük a masszába belediffundálni. Emellett a nitrogén, mint ezt már leírtuk, hamarább kerül a reakcióba és nitridképződés mellett köttetik le a keverék által. A később behatoló oxigén többé nem árthat és csak a meglevő karboniumot égeti el. Amint ezt 250° és 850°-nál eszközölt különféle kísérleteim megállapították 23 súlyrész nitrogén köthető le 800—850°-nál a föntemlített keverék által. Membrán alkalmazása nélkül való további kísérletek a lekötött nitrogénnek nagy mértékben csökkent mennyiségét eredményezték. Továbbá azt találtam, hogy az eredmény annál kedvezőbb, minél vastagabb a
