39600. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cognakgyártásnál visszamaradó borlepárlási maradék nitrogénjének hasznosítására

— 2 — tük. Ily módon majdnem az összes még megmaradt nitrogén ammóniákká van átalakítva. Ezen két egymást követő és jól véghezvitt desztillálási művelet által a borlepárlási maradék összes nitrogénjének 98%-a nyerhető vissza ammóniák alakjában. A borlepárlási üledék nitrogéntartalmú anyagának az első desztillálási processus részére savassá való tételére használhatunk savanyú sót úgy, mint biszulfátot, szuperfoszfátot, vagy más foszfátot, vagy pedig ásványi savakat. Ezek a savanyú sók vagy savak szőlőszemek által is helyettesíthetők, mert ezek savas természetük folytán ugyanazt a szerepet játszák, mint a savanyú sók. A követendő eljárás választásánál a borlepárlási maradék következőképen kezelendő : Szemes borlepárlási üledékhez főképen nátriumbiszulfátot, szirup vagy hasonló alakúaknái pedig célszerűen kolofoniuraot használhatunk. Ez utóbbi a nitrogéntartalmú anyaghoz kötött bázisokkal szappant képez, mely könnyen karbonattá alakítható. A használandó sav mennyisége úgy választandó, hogy az első desztillálás után fönmaradó termék azt magába foghassa. 100 grammonkint 2—4 gramm sav (kénsav). A kezelendő borlepárlási üledékhez szükséges savmennyiséget célszerűen előzetes kísérletek útján határozzuk meg, még pedig a következő módon: A kezelendő borlepárlási maradékból 100 grammot a és meghatározandó sav vagy savas sómennyisógből egy különböző mennyiséget egy lombiksorozatba helyezünk, azután hevítőfiirdőbe tesszük, hol az öt órán keresztül 190° C. mellett hevíttetik, miközben mindegyik lombikba túlhevített légáramot bocsátunk. Azután minden lombik borlepárlási üledékének meghatározzuk savmenynyiségét. Jelen eljárás magyarázata a következő: A borlepárlási maradékok 40 vagy 42 Beaumé sűrűségig vannak koncentrálva. Ehhez azután az előző kísérletek alapján meghatározott és alant említett sav vagy savas sómennyiséget adjuk (100 kg. koncentrált borlepárlási maradékhoz 10—30 kg biszulfátot) és a keveréket most 180° vagy 200° C. hőmérséklet mellett desztillációnak vetjük alá. Ez a művelet célszerűen gőzfürdőben eszközöltetik, melyen keresztül egy túlhevített légáram vonul úgy, hogy a légáram az ammoniákgőzöket és ammóniák -sókat magával ragadja, melyek azután edényben összegyűjthetők. Az anyag addig marad a gőzfürdőben, míg az súlyának körülbelül felét elvesztette. A mint ez bekövetkezett, az első desztillációt befejezettnek tekinthetjük. Az ezen művelet lefolyása alatt tartalmazott ammoniákmennyiség a kezelt borlepárlási üledék teljes nitrogénjének körülbelül 50%-a, de ez a százalék a használt borlepárlási maradék természete szerint lényegesen emelkedhetik. A desztillációból így visszamarad egy oldható likacsos tömeg, mely az összes sót és nitrogéntartalmú anyagot tartalmazza. Hogy még ezen visszamaradt tömeg nitrogénjét is visszanyerhessük, kitesszük azt egy második desztillációnak. E végből a likacsos tömeget darabokra törjük, miközben annak közömbösítése céljából a szükséges karbonát-mészmennyiséget hozzáadjuk és az így nyert keveréket izzókemencében elhelyezett és vörösizzásig fölhevított vasretortába adagoljuk (700° C.). Hevítés közben a levegővel egy időben túlhevített gőzáramot is bocsátunk a retortába. A desztillációi termékek, melyek a földolgozott tömeg nitrogénjét tartalmazzák, sav alakjában kondenzátorokban gyűlnek össze. A desztillálási termékek közt még methylalkoholt is találunk, melynek megnyerése bizonyos okokból ugyancsak indokolt. Az eljárás két különböző fázisa, melyet léttehozunk: először a többszörösen savas sók, vagy ásványi savak hatásának kitett borlepárlási üledéknek sav jelenlétében való desztillációja, másodszor az ebből a desztilláczióból visszamaradt oldható és közömbösített masszának újból való desztillációja. Ha fenyőgyantasavval (kolofonium) dolgozunk, az eljárást célszerűen a következő módon eszközöljük: 100 kg. koncentrált