39503. lajstromszámú szabadalom • Eljárás indoxylszármazékok előállítására aromás glycinekből és hasonlóan viselkedő vegyületekből

reakcióhoz szükséges amiddá egyesül. Mint látható, ez utóbbi eljárás közvetlen kombinációja az ismert amidelőállítási eljárásnak és az indoxylszármazékoknak amid segítségével való előállítására szolgáló, szintén ismert eljárásnak. Az alkáliamid és az indoylszármazékok előállítása párhuzamosan folyik le és így egyetlen műveletben megy végbe, mimellett ammóniákban, készülékekben és időben lényeges megtakarítást érünk el. Megjegyzendő, hogy gazdasági okokból a műveletet mindig maróalkáliák jelenlétében, különösen könnyen ömlő marónátronmarőkáli-elegyben foganatosítjuk. Rendkívül simán megy véigbe a reakció a következő példa szerint: Kavaróművel ellátott zárt ömlesztőüstben megömlesztünk 1000 g., marókálimarónátronelegyet és 110 g. nátriumot adunk hozzá, miután előzőleg ammóniák bevezetése útján a levegőt kiszorítottuk; ezután ammóniáknak lassú áramban való folytonos bevezetése közben apró részletekben 425 g. fénylglycinkálit adunk hozzá. Midőn az összes fénylglycinkálit hozzáadtuk, ami körülbelül ®/4

órát vesz igénybe, ammóniák további bevezetése közben még rövid ideig folytatjuk a hevítést a reakció befejezése céljából. A hőmérsékletet célszerűen 200° C.-on tartjuk. Az ammóniák bevezetését célszerűen oly csövön keresztül foganatosítjuk, mely fölülről annyira nyúlik az ömlesztékbe, amennyire ezt akavarómű megengedi. Az ammoniákbevezetés sebességét akképen szabályozzuk, hogy az ömlesztés időtartama alatt körülbelül 20 liter ammoniákot vezetünk be. Ez a magában véve csekély ammoniákmennyiség előreláthatóan még lényegesen csökkenthető. Ezenkívül elkerüljük azt, hogy a képződött indoxylszármazékok hosszabb ideig érintkezésben maradjanak fölös alkáliamiddal, ami tapasztalataink szerint nem előnyös. Ily módon egyelőre körülbelül 220 g.-ig kapunk indigót. Ennek az előállítási módnak előnyei a kész nátriumamiddal dolgozó ismert eljárással szemben röviden a követe kezők: Hogy a 110 g. nátriumot nátriumamiddá alakítsuk át, körülbelül 120 liter ammóniákra volna szükségünk, míg most csak 20 liter ammoniákot használunk el. Ezenkívül az indoxylszármazékok előállítását-egy műveletben foganatosítjuk, míg ezideigkét művelet volt szükséges, úgymint először az afnid és másodszor a tulajdonképini indoxylömleszték előállítása. Az ammóniák regenerálásának nehézségei természetszerűen szintén kisebbek az új eljárásnál, mint a réginél és az összes alkalmazott, ammoniákmennyiség még csak nem is olyan nagy, mint a régi eljárásnál elkerülhetetlen ammoniákveszteség. A termelési hányad a jelen eljárásnál még nagyobbnak látszik, mint az eddigi eljárásnál. Ha ugy anis ugyanannyi marónátron-marókáli és fenylglycinkáli fölhasználása mellett 190 g. nátriumamid hozzáadásával úgy dolgozunk, amint azt a példában ismertettük, csak kb. 168 g. indigót kapunk. Más oldalról javasoltak már oly eljárást, mely abban áll, hogy egyszerűen ammoniákot vezetnek a Heumann-féle öml3sztékbe, esetleg valamely alkáliföldfém hozzáadása mellett. Ez az eljárás azonban semmiképen sem hasonlítható össze jelen eljárással. Míg ugyanis a jelen eljárásnál az ammóniák a reakcióban közvetlenül részt vesz, amenynyiben átmenetileg amid képződik, addig az említett eljárásnál az ammóniák közvetlen résztvétele a reakcióban el sem képzelhető, mert az ammóniák a szóban forgó hőmérsékletek és föltételek mellett sem maróalkálival, sem marómésszel, sem pedig a földalkálifémekkel 'egyáltalában nem reagál. A következő kisérlet bizonyítja, hogy az ammóniák pl. káliummal és maróalkálival nem reakcióképes. Ugyanabban a készülékben, melyben a fönt említett kísérletet foganatosítottuk, 600 g. víztelenített marónátronmarókálielegyet megömbsztettünk. 215° C.-on ammóniák bevezetése közben finom esztergaforgácsok alakjában 65 g. kalciumot adtunk hozzá és ezután kavarás és folytatólagos ammoniákbevezetés közben lassanként 200 g. fénylglycinkálit vit-