38975. lajstromszámú szabadalom • Eljárás indoxylnak és származékainak előállítására
tatás sem jöhet technikailag számba, mert végül a koncentrálásnál nagy mennyiségű ezüst oldódik. Ezenkívül az így előállított marókáli szuperoxidot tartalmaz, mely a reakciót károsan befolyásolja. Tapasztalataink szerint azonban teljes víztelenítést érhetünk el, pl. a 82876. számú német szabadalom eljárásnak alkalmazásával, vagy pedig — kálinátronelegynél — olyképen, hogy a kálit, illetőleg a két maróalkáli elegyét a benne még foglalt víz lekötésére épen elegendő mennyiségű nátriummal, nátriumoxyddal, nátriumamiddal vagy valamely más vizet bontó anyaggal összeömlesztjük, mely. anyagok a víztelenítés után mint ilyenek meg nem maradnak. Csaknem tökéletes víztelenítést létesíthetünk végül valamely alkálikus földoxyddal is, ha először is az alkálit a mésszel, stb. összeömlesztjük; ekkor azonban gondoskodnunk kell arról, hogy nagyobb mennyiségű meszet alkalmazzunk, mint amennyi elméletileg szükséges. Ebben az esetben célszerű lesz már kezdettől fogva még azt a mész, stb. mennyiséget is hozzáadni, mely a vízmentes, illetőleg csaknem vízmentes alkáli és földalkálioxyd szándékolt kombinált alkalmazásához szükséges. Ajánlatos továbbá ekkor, hogy az alkálikus földoxyd kellőképen érvényesüljön, az alkáli mennyiségét úgy megválasztani, hogy az ömleszték elég hígfolyós maradjon és jól kavarható legyen. Egetett mésznek és maró alkálinak glycinekkel való együttes alkalmazása már a 63310. számú német szabadalomban vau ismertetve, amennyiben ennek értelmében glycinnek, maró alkálinak és mésznek keverékét vasüstben reakcióhőmérsékletre hevítik. Mihelyt azonban itt a víztartalmú alkáli megömlik, ez — úgy mint az 54626. számú német szabadalom eljárásánál — aromás bázisok és egyéb termékek képződése közben bontó hatást gyakorol a glycerinre, mielőtt még a mész képes lett volna az alkáli vizét kellőképen lekötni, annál is inkább, minthogy a mész a vízfölvétel megkezdésével földuzzad és zsugorodott, az alkálival és glycinnel nehezen reagáló tömeget képez. I. Példa. Oly keveréket, mely 100 rész fenylglycinkálliumból, 225 rész teljesen vízmentes maró káliból, 225 rész (vízmentes) marónátronból és 130 rész maró mészből áll, mely utóbbit pl. nagy golyós malomban két órai őrlés útján finoman porítottunk (egy próbának néhány százalék maradékkal keresztül kell mennie oly selyemgázszitán, melyen 1 angol hüvelyre 150 szem van), golyós malomban két órán át bensőleg összeőrlünk, azután vasüstben a levegő távoltartása mellett gyorsan 275 C°-ra hevítünk és kavarás közben két órán át ennél a hőfoknál tartunk. Az ömlesztéket ismert módon földolgozva, az elméleti termelési hányadnak kb. 45%-áig menő indigómennyiséget kapunk. Ha ebben a példában — egyébként változatlan munkamenet mellett — a vízmentes kálit 10% vizet tartalmazó kálival helyettesítjük, vagyis, ha a 63310. számú német szabadalom példája szerint dolgozunk, úgy a termelési hányad az elméletinek csak kb. 15°/0 -áig megy. II. P é 1 d a. 1800—2100 súlyrész marókálit a 82876. számú német szabadalmi leírás eljárása szerint teljesen víztelenítünk és kavaróüstben 1500—1800 súlyrész (teljesen vízmentes) marónátronnal és 1000—1500 súlyrész frissen égetett, az 1. példában említett módon golyós malomban finoman megőrölt mésszel 300 C°-on öaszeömlesztünk. Ha az ömleszték ismét annyira lehűlt, hogy még csak épen jól kavarható (kb. 230 - 260 C°), fokozatosan 500 - 900 súlyrósz száraz fenylglycinkálit adunk hozzá. A fenylglycin hozzáadása után az ömlesztéket erélyes kavarás közben még kb. egy órán át 250—260 C°-ra hevítjük és azután kihűlni hagyjuk. A termék tömör, sötét sárgás-vörös színű tömeg, mely ismert módon tovább földolgozható. Ilyen módon pl. 2100 rész (vízmentes) marókáli, 1500 rész marónátron, 1000 rész mész és 500 rész glycinkálinak a föntismertetett módon való alkalmaztatása esetén az elméletinek kb. 60—65%-át tevő indigót kapunk, mely
