37635. lajstromszámú szabadalom • Eljárás timföldvegyületek előállítására
2 -nyers anyagnak mindenkor előre megállapítandó timföld tartalma szerint választatik meg. E mellett figyelembe veendő, hogy 102 s. r. timföldnek elméletileg 396 s. r. ammoniumszulfát felel meg. Azonban az ammoniumszulfátot előnyösen csekély fölöslegben alkalmazzuk, oly célból, hogy a reakció biztosan teljesen végbe menjen. Ha pl. 40% timföldet tartalmazó samottot alkalmazunk, akkor ezen anyag 1000 kg.-ját fiuoman porítjuk és szintén finoman porított vagy koncentrált oldatban levő 1600 kg. ammoniumszulfáttal bensőleg keverjük. A keveréket alkalmas készülékbe adjuk és valamely meleg forrással lassanként az ammoniumszulfát disszociálási, illetve reakció hőmérsékletére hevítjük. Az amoniákfejlődés által jelzett reakció kb. 250° C.-nál kezdődik. Gyakorlatilag a hőmérsékletetet magasabbra hajtjuk, mert ekkor a reakció tapasztalat szerint gyorsabban és jobban megy végbe. Nem szükséges azonban, hogy a végén 400° C.-nál magasabbra hevítsünk. A hevítésnél a következő reakció megy végbe: Al2 Os (SiOg) X + 3 (NH4 )2 S04 = Al2 (804 )3— - 6 NH3 + (Si02 ) X + 3H2 0. A timföldvegyületet, — a jelen esetben aluminiumszulfátot — Ala (S04 )8 tartalmazó szilárd maradékot vízzel kilúgozzuk; az aluminiumszulfát ekkor oldatba megy, mig az oldhatatlan kovasav maradék gyanánt visszamarad. Az oldatból az aluminiumszulfátot pl. kristályosítás útján kapjuk meg. Ez azután minden további kezelés nélkül, mint ilyen, értékesíthető. Lehet azonban az ismert eljárásokkal más timföldvegyületekké is átalakítani. A reakciónál keletkező ammoniákot szokásos módon kondenzálhatjuk. Célszerű azonban az ammoniákot azonnal ismét ammoniumszulfáttá átalakítani, akképen, hogy azt kénsavval elnyeletjük. Lehet a kapott aluminiumszulfátoldatot is az ammóniák elnyeletésére fölhasználni. Az így kapott ammoniumszulfátot azután újra visszavezetjük a körfolyamatba. Ha a nyersanyag alkáliákat tartalmaz, akkor a kilúgozásnál ezek is mint szulfátok oldatba mennek és mint ilyenek ismert módon értékesíthetők. Ezen esetben a timföldszulfát megtisztítása az alkaliszulfáttól frakcionált kristályosítás útján történik. Más ammoniumsók alkalmazása esetén az eljárás foganatosítása megfelelően másképen történik; az eljárás azonban lényegileg mindig ugyanaz marad. Ammoniumklorid alkalmazása esetén pl. a következőképen járunk el: A nyersanyagban lévő 1000 kg. timföldre kb. 3500 kg. ammoniumklorid szükséges. Tehát 1000 kg. olyan anyagra, mely 40% timföldet tartalmaz, kb. 1400 kg ammoniumklorid veendő. A nyersanyagok itt is finoman porítva, legbensőbben összekeverendők és azután az ammoniumklorid disszociáció hőmérsékletére, kb. 350° C.-ra hevítendők és azon tartandók. Az utóbbi előnyösen hevített gőzzel történik. A disszociációnál az ammoniumklorid ammóniákra és sósavra bomlik (N1LC1 = NHS + HC1). A sósav keletkezésnél rendkívüli energikusan hat a timföldtartalmú anyagokra és aluminiumklorid keletkezik a következő egyenlet szerint: Al2 08 (Si02 )X + 6 NH4 C1 = A12 C16 + + 6 NH3 + 3 H2 0 + SiOa . A szilárd maradékben levő aluminiumkloridot vízzel kilúgozzuk; a kovasav visszamarad a maradékban. Az ammóniák ismét szokásos módon kondenzálható. Lehet azonban az ammoniákot sósavban való elnyeletés útján ainmoniumkloriddá is átalakítani és újból az eljárásnál fölhasználni. Ez akkor is lehetséges, ha az ammoniákot az aluminiumkloridoldatban nyeletjük el. Ammoniumklorid alkalmazása esetén az aluminiumkloridot szálladék alakjában is megkaphatjuk, ha a keveréket kb. 1 egészen 2 légköri túlnyomás mellett az ammoniumklorid disszociáció-hőmérsékletére hevítjük és ezen hőmérsékleten nyomás alatt addig megtartjuk, míg az aminoniákfejlődés meg nem szűnt és azután túlnyomás nélkül ugyanezen hőmérsékletnél tovább dolgozunk.
