36588. lajstromszámú szabadalom • Eljárás sárga, egészen narancssárga színű kénfestő anyagok előállítására
31egjeleut 1906. évi szeptember hó 4-én. MAGY. SZABADALMI KIR. HIVATAL. SZABADALMI LEIRAS 36588. szám. IV/f. OSZTÁLY. Eljárás sárga, egészen narancssárga színű kénfestó'anyagok előállítására. ACTIENGESELLSCHAFT FÜB ANILIN-FABBIKATION CZÉG BERLINBEN. Bejelentésének napja 1906 február hó 3-ika. Elsőbbsége 1904 julius 18-ikával kezdődik. A 146917. számú német szabadalmi leírásból ismeretes, hogy diformyl-m-toluylendiaminnak és m-toluylendiaminnak kénnel való együttes összeömlesztésénél sárga festőanyag képződik. Kitűnt már most, hogy értékes sárga, egészen narancssárga festőanyagokat kapunk, ha diformyl-m-toluylendiamint és p-phenylendiamint kénnel összeömlesztünk. Ez az eredmény nem volt előre látható. Először ugyanis a p-phenylendiamin maga kénnel összeömlesztve a Vidal-feketéhez hasonló zöldesfekete festőanyagot ad (85330. számú német szabadalmi leírás), úgy hogy föl lehetett tételezni, miszerint diformylm-toluylendiamin és p-phenylendiamin öszszeömlesztésénél ez utóbbi magában reagál a kénnel és hogy ennek megfelelően csekélyebb értékű, mindenesetre nem tiszta sárga színre festő festőanyagkeverék keletkezik. Ezenkívül a p-phenylendiamin eltérően az m-toluylendiamintól nem tartalmaz methylcsoportot, melynek jelenléte a 138839. és 126964. számú német szabadalmi leírások szerint a kénfestőanyagok képződésénél fontos szerepet játszik. Erre való tekintettel is jelen eljárás eredménye meglepő volt és azt bizonyítja, hogy a két alkalmazott diamin együttesen reagál a kénnel, akár úgy, hogy a kénezés folyamán vagy esetleg előtt kondenzációs termékké egyesülnek. Az eljárás foganatosításánál, mint a következő példákból kitűnik, a p-phenylendiamin és a diformyl-m-toluylendiamin különféle molekuláris arányokban alkalmazhatók. I. Példa. 40 rész ként, 6'4 rész p-pbenylendiamint (1. mol.) és 9 rész diformil-m-toluylendiamint (1. mol.) összeömlesztünk és a hőmérsékletet fokozatosan 250° C.-ra emeljük. Ezt a hőmérsékletet addig tartjuk fönn, míg a kénhydrogénfejlődés teljesen meg nem szűnt. A kapott nyers termék könnyen oldódik hígított kénnátriumoldatban és a gyapotot narancssárga színre festi. II. Példa. 30 rész ként, 2-7 résy p-phenylendiamint (1. mol.) és 8'9 rész diformyl-m-toluylendiamint (2. mol.) 220—230° C. hőmérsékletnél összeömlesztünk. A kapott festőanyag a gyapotot erős, igen élénk sárga színre festi. III. Példa. 50 rész ként, 10'8 rész p-phenylendiamint (2. mol.) és 8-9 rész difonnyl-m-toluylendiamint (1. mol.) 220—230° C.-nál összeömlesz-