36392. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a formaldehydszulfoxidsav sóinak előállítására
tetve van, a megfelelő 5867/03. számú angol szabadalmi leírásban. E szerint a formaldehydbiszulfitban foglalt biszulfit hydroszulfittá redukáltatik a következő képlet szerint (melyből egyszerűség kedvéért a formaldehydot elhagytuk): 2 H2 S08 + 2 H = H2 S2 04 + 2 H2 0. Ezzel szemben jelen eljárás nem vezet a kénnek a hydrokénessav, illetve ennek formaldehydvegyülete által jellemzett oxydációfokozatához (S2 Os ), hanem egy alacsonyabb oxydációfokozatához (SO). mely a szulfoxylsavnak (H2 S02 ) felel meg. Ezen formaldehydszulfoxylsavak előállításához kétszer annyi redukálószer szükséges, mint a mennyit az említett 5867/03. számú angol szabadalmi leírás formaldehydhydroszulfitjának előállítása igényel. Hogy az így előállított vegyületek redukálóképessége szintén kétszerese annak, mellyel az 5867/03. számú angol szabadalom termékei bírnak, a következő kísérletekből tűnik ki : Oly formaldehydbiszulfitoldatot, mely 302 g. biszulfitot tartalmaz, két egyenlő részre osztottunk és eczetsav jelenlétében melegen 10—15 perczig egyik esetben 50 g. czinkporral, másik esetben 100 g. czinkporral redukáltunk. A reakció befejezése után az oldatokat ugyanazon oldatokra hígítottuk, szűrtük és 25- 25 cm5 redukáló értékét ammoniákos rézoldattal meghatároztuk. Ez utóhbiból az első esetben 23.1 cm', a második esetben 43.5 cm3 színteleníttetett. I. Példa: 210 rész száraz nátriumhydroszulfitnak (melyet a 32472. sz. szabadalom szerint állítunk elő), 190 rész (40%-os) formaldehydoldatban való oldása útján kapott reakcióterméket 85 rész megnedvesített czinkporral és a szükséges mennyiségű, pl. 100 rész eczetsavval hevítjük, és addig hagyjuk forrni, míg a reakció elegyből vett próbák indigókarminoldattal melegben való kezelésnél vagy ammoniákos rézoxydoldattal még a redukálóképesség növekedését is mutatják. A redukció rendszerint 10 perez alatt be van fejezve. A kapott folyadékból a czink szódaoldat kozzáadása útján kicsapható; a szűrt folyadéknak vákuumban való bepárologtatása útján szilárd masszát kapunk, mely kevés nátriumacetát mellett majdnem tiszta formaldehydszulfoxylsavas nátriumból áll. II. Példa. 320 rész formaldehydbiszulfitoldatot. melyet 246 rész 40° Bé-s nátriuinbiszulfitoldatból és 64 rész 40%-os formaldehydoldatból állítunk elő, 75 rész meglehetősen finom vasreszelékkel forrásig hevítünk, és 20 -30 perez lefolyása alatt kb. 200 rész 50%-os eczetsavat adunk hozzá. A reakció hydrogénfejlesztés mellett megy végbe, a távozó gáz kénhydrogéntartalmú és a reakció vége felé határozottan merkaptan szagú. Szűrés után szóda hozzáadása által kicsapjuk a vasat, újból szűrünk és vákuumban való bepárologtatás útján a redukcióterméket izoláljuk. A reakció hasonló lefolyással bír, ha az említett mennj'iségű vasat 20 rész alumininmporral helyettesítjük. Czinklorürnek formaldehyd-biszulfitoldatokra való behatása útján is megfelelő eredményhez jutunk. SZABADALMI IGÉNY. Eljárás a formaldehydszulfoxylsav sóinak előállítására, jellemezve az által, hogy a formaldeli3'd hydroszulfitokra való behatásának termékét vagy a formaldehydbiszulfitvegyületeket mindaddig kezeljük valamely redukáló szerrel, míg a redukálóképesség növekedése többé nem észlelhető. PAJ—A6 MESZVÉNVTÁRSAfiAQ NVOMOAJA HUOAP68T6*.
