36327. lajstromszámú szabadalom • Eljárás salicylsavas mentholester előállítására

Megjelent 1906. évi augusztus lió 125-én. MAGY. SZABADALMI KIR. HIVATAL SZABADALMI LEIRAS 36327. szám. lV/tyl. OSZTÁLY. Eljárás salicylsavas mentholester előállítására. DR

BIBUS BERTRAND GYÓGYSZERÉSZ ÉS DR

SGHEUBLE RUDOLF CS. K. EGYETEMI TANÁRSEGÉD BÉCSBEN. A szabadalom bejelentésének napja 1905 április hó 22 ike. Jelen találmány tárgyát salicylsavasmentholester előállítására szolgáló új eljárás képezi. A szalicylsavas mentholester új, eddig elő nem állított, nagy gyógyszerészeti értékkel bíró vegyület, mely azonban különféle technikai czélokra is használható. Az eljárás lényegében a következő: A mentholt fölös salicylsavval a képződő vízgőzök levezetését elősegítő gázok (pl. hydrogén, szénsav, sósavgőz) átvezetése mellett a keverék olvadási hőfokát meghaladó, de 220° C.-on aluli hőmérsékletre hevítjük. Ezután a képződött salicylsavasmentholestert alkalmas módon izoláljuk és frakciós desztillálás útján tisztítjuk, A salicylsavas-mentholester majdnem szín- és szagtalan sűrű folyadék, mely vízben nem oldódik, de könnyen oldódik a legtöbb szerves oldószerben. Csökkentett nyomás alatt desztillálható és 10 mm.-en alul 175° C.-nál forr. Elszappanosítás útján teljesen tiszta mentholt és szalicylsavat nyerünk. Az előállítást például a következőképen végezhetjük. 30 súlyrész mentholt és 140 súlyrész szalicylsavat egy gázáram pl. szénsav, hydrogén, sósav átvezetése mellett több órán át olajfürdőben 140—220°-ra hevítjük. A reakció keverékét aetherrel, petrolaetherrel vagy valamely más illó és indifferens oldóanyaggal való hígítás után szódavizes oldatával való kezelés által a fölös savtól megszabadítjuk és ezután (a hígító szer eltávolítása után) túlhevített gőzök közvetítésével csökkentett nyomás alatt, frakcionált desztillációnak vetjük alá. A legmagasabban forró frakció, a mely pl. 12 mm. nyomás mellett kb. 180° C.-nál desztillál, adja a salicylsavas - mentholestert és pedig 75— 80%-nyí termelési hányaddal. A frakcionált desztillációnál először átmenő anyag főként fenolból, mentholból, menthenből, vagy ha kevés chlórhydrogént alkalmaztunk menthylkloridból áll. Miután a fenolt alkalikus hatású anyagok vagy frakcionált desztilláció segélyével különválasztottuk, a visszamaradó mentholt, menthent (menthylkloridot) a következő módon dolgozzuk föl: A mentholt és menthent sósavval (nyomás alatt) való kezelés által menthylkloriddá változtatjuk (menthylklorid jelenléte esetén ez nem szükséges) és a képződött menthylkloridot fémsalycilat segélyével esterré alakítjuk. Ezen átalakításnál a menthyl-