35866. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cellulóza derivatumok előállítására
körülbelül 10%-ot adunk hozzá azon vízmennyiségből, melyre szükség lenne, hogy az acetatot az oldatból lecsapjuk. Az aczetatoldatban levő szabad kénsav mennyisége rendszerint elegendő, hogy a víz hozzáadását követő részleges hydrolizist létre hozza, azonban azt találtam, hogy nem árt, ha a vízzel együtt kevés kénsavat vezetünk be. A víz hozzáadása után az oldatot addig hagyjuk állni, míg a hydrálás a hozzáadott vízmennyiséggel elérhető hydrálási határon belül a kívánt mértékben megtörtént; ezután az oldatot nagy mennyiségű vízzel lecsapjuk és a csapadékot alaposan megmossuk, hogy a savtól megtisztítsuk. Ezen csapadék, mely részben hydrált czellulóza acetatot képez, (99'5% tiszta) acetonban oldható és ezen tiszta acetonoldaiból rendkívül vízálló hártyák állíthatók elő. Ezen csapadék aceton és víz keverékében, például 80°/o-os acetonoldatban is oldható, azonban ezen oldatból nem kapunk jó hártyát. A reakció lehetséges változatait a következő példák mutatják: 100 kg. száraz czellulózát 400 cm8 jégeczettel és 5 cm3 kénsavval összekeverünk. Ezen esetben a czellulóza a megfagyott eczetsavban tartalmazott vízhez csak kevés vizet visz a keverékbe, miért is a czellulóza hydrálása csak igen korlátolt lesz. Ezen korlátolt hydrálás azonban olyan, hogy az eljárás következő folyamatát nem befolyásolja károsan, ellenben figyelembe veendő, hogy a nagy mértékben történő előzetes hydrálás káros és a végtermékre hátrányos. Miután az eczetsavat és a czellulózát néhány órán át állDÍ hagytuk, 280 cm8 eczetanhydridot adunk hozzá és ha az oldat tiszta, akkor az oldatot négy egyenlő részre osztjuk. Ezután kénsavat vízben föloldunk (mely czélra 10% savat és 90% vizet veszünk) és ezen savoldatból 5 cm8 -t adunk az acetatoldat első negyed részéhez. Az így kapott oldatot 10 egész 12 órán át állni hagyjuk, mire az oldatot vízzel lecsapjuk és alaposan megmossuk. A kapott csapadék (99% tiszta) acetonban oldható, azonban nem ad hártyát, vagy legjobb esetben is csak oly hártyát ad, mely nem vékony és nem hajlékony. Az acetatoldat második negyedrészéhez a kénsavoldatból 20 cm3 -t adunk hozzá és az előbb említett időn át állni hagyjuk. Ezen oldatot vízzel lecsapva azt találjuk, hogy a csapadék csak részben oldható acetonban, mi mellett az oldható rész meglehetősen jó hártyát ad, míg a maradék plasztikus. A csapadék 80%-os acetonban tökéletesen oldható, azonban ezen oldatból nem kapunk tökéletes hártyát. Az acetatoldat harmadik részéhez a kénsavoldatból 30 cm8 -t adunk hozzá és az oldatot, úgy mint előbb, néhány órán át állni hagyjuk. Az ezen oldatból vízzel lecsapott csapadék is csak részben oldható acetonban, mi mellett az oldható rész hártyát ad, míg a nem oldható rész plasztikus. A csapadék 80%-os acetonban teljesen oldódik, azonban ezen oldat nem ad hártyát. Az aceton oldat negyedik részéhez a kénsavoldatból 60 cm8 -t adunk hozzá. Az oldat csapadéka acetonban nem oldható és csaknem tökéletesen hydrált czellulózát képez. Az eljárás további megvizsgálására a föntleírt példa alapján acetatot állítunk elő és az oldatot két egyenlő részre osztjuk föl. Az egyik részhez az említett kénsavoldatból 20 cms -t és a másikhoz 30 cm8 -t adunk hozzá. Ezen két oldat csapadéka acetonban oldható és kiváló hártyákat ad; azonban azon rész, melyhez 20 cm8 kénsavoldatot adtunk, jobb eredményre vezet. Továbbá ezen két csapadék kloroformban rendkívül plasztikus. Az eljárás és az ezzel kapott termék további példáit a következők adják: Helyezzünk 170 g. száraz gyapotot 680 cm8 jégeczet és 7 cm8 kénsav keverékébe. Hagyjuk ezen keveréket egy órán át állni és adjunk ezután 470 cm3 eczetsavanhydridot hozzá. Ha az oldat tiszta, akkor adjunk 100 cm3 savoldatot (90% víz és 10% kénsav oldatát) hozzá és hagyjuk a folyadékot néhány órán. 10 egész 12 órán át állni. Ezután az oldatot csapjuk le vízzel, a csapadékot mossuk meg és szokásos módon szárítsuk meg. Ezen részben hydrált czellulóza ester kloroformban oldható, mely oldat 1 rendkívül hajlékony vízmentes hártyát ad;
