35582. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az anthracénsorozat új származékainak és festőanyagainak előállítására és a festőiparban való alkalmazására

- 4 — Ez zöldessárga por, amely vízben, hígított savakban és alkáliákban oldhatatlan, koncentrált kénsavban vörösesbarna színnel és intenzív narancssárga fluoreszcenciával oldható. Alkoholból való átkristályítás útján sárga tűket kapunk, melyek olvadási pontja 170° C. Ezek a törzsszabadalomban ismertetett, benzanthronnak nevezett vegyülettel azonosak. Ugyanezen termékhez jutunk, ha az anthranol helyett az oxanthranolt acetinnel kondenzáljuk, míg az anthranolsulfosav a megfelelő vízben oldható kondenzálási terméket adja, mely egyébként hasonló tulajdonságokkal bír. 9. Példa. 10 rész anthanolt 100 rész acetinnel és 30 rész chlorcinkkel jól elegyítünk és óvatosan egyideig 180° C.-ra hevítjük, míg változatlan anthranol többé ki nem mutatható. Ha ezen pontot elértük, az ömlesztéket a fölösleges chlorcink és acetin eltávolítása czéljából forró vízzel kezeljük és a sárga maradékot megszárítjuk. Alkoholból való kristályítás útján az előző példában ismertetett benzanthron állítható elő. 10. Példa. 10 rész anthrakinont 250 rész 62° Bé.-s kénsavban szuszpendálunk és 15 rész acetinnel és 15 rész anilinszulfáttal elegyítjük. Az elegyet addig hevítjük óvatosan 150° C.-ra, míg az egész intenziv vörösesbarna színnel oldatba nem ment. Kihűlés után vízbe öntjük és a szokásos módon földolgozzuk. Az előállított kondenzálási termék kénsavban oldva a benzanthron jellemző narancsvörös fluoreszcenciáját mutatja. 11. Példa. 10 rész anthranolszulfosavat (melyet anthrakinon-^-monoszulfosavnak ónnal és sósavval való redukálása útján állítunk elő) 40 rész füstölgő sósavval és 10 rész monoklorhydrinnel autoklávában néhány órán át 150—160° C.-ra hevítünk. A reakciómaszszát kihűlés után forró vízzel kezeljük, szűrtük és a benzathronszul fosavat kisózás útján megkapjuk. Ez ugyanazon tulajdonságokat mutatja, mint a törzszabadalom szerint ugyanezen anyagból glycerinnel előállított vegyület. 12. Példa. 10 rész oxyanthrakinont 250 rész 62° Bé.-s kénsavban oldunk 20 rész acetinnel és 20 rész anilinszulfáttal elegyítünk és kb. 7a óráig 140—145° C.-ra hevítünk. Kihűlés után a terméket vízbe Öntjük és a zöldpelyhekben kicsapott kondenzálási terméket leszűrjük. Ez zöldessárga por, mely vízben oldhatatlan, forró hígított nátronlúgban sárga színnel oldható. Koncentrált kénsavban zöld színnel és mohazöld fluoreszcenciával oldódik. Alkohollal való extrahálás útján sárga tűk állíthatók elő, melyek olvadási pontja 179° C.; ezek a törzsszabadalomban ismertetett és a-oxybenzanthronnak nevezett vegyületekkel azonosak. Az itt alkalmazott a-oxyanthrakinon helyett hasonló eredménnyel más oxyanthrakinonok, illetve ezek származékai kondenzálhatok glycerinnel. Az acetin is helyettesíthető chlorhydrinnel, természetesen kevésbbé jó eredménnyel; hasonlóképen lehet kénsav helyett koncentrált sósavat vagy chlorczinket kondenzáló anyag gyanánt használni. 13. Példa. 50 rész kálihydrátot. és 40 rész abszolútalkoholt hevítünk és 160° C.-nál lassú kavarás mellett 10 rész a-benzanthronkinolinlinnal elegyítünk (mely utóbbit a-amidoanthrakinonból, a nyersterméknek hígított savakkal való kifőzése és alkáliákkal való kicsapása útján állítunk elő). A hőmérsékletet folytonos kavarás mellett lassan 220—230° C.-ra fokozzuk és addig tartjuk fönn, míg a próbában változatlan a-benzanthronkinolin többé ki nem mutatható. A kb. 80°-C.-ra lehűtött ömlesztéket vízbe öntjük, fölforraljuk és szűrjük. A feketeszemcsés maradékot tisztítás czéljából először hígított nátriumhipochloritoldattal és azután hígított savval kifőzzük, szűrjük és mossuk. A festőanyagot teljes megtisztítása czéljából nátronlúggal és hydroszulfittal csá-