35567. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a pinen haloidhydrátok mágnéziumorgános vegyületeinek előállítására

A katalyzátor oldására használt éther részben más alkalmas oldószerekkel helyettesíthető. Álljon itt néhány példa: 1. Vi kg. fémmagnéziumot 0.2 kg. bróméthylnek 0.8 kg. száraz étherben való oldatával leöntünk. Rövid ideig való kavarás után energikus reakció lép föl, mely az éther heves forrásában nyilvánul. Mielőtt a reakció véget ér, 10 kg. pinenklórhydrátnak 6 kg. száraz étherben való oldatát engedjük lassan a folytonos mozgásban tartott keverékbe folyni, miközben az oldat hozzáfolyását úgy szabályozzuk, hogy csöndes forrás menjen végbe. Miután a pinenklórhydrát egész oldatát hozzáadtuk, a reakció -keveréket annak magától való lehüléseig kavarjuk. 2. 1.6 kg. fémmagnéziumhoz lassan 0.3 kg. jódbenzolnak 0.7 kg. száraz étherben való oldatát adjuk. Ha a rögtön bekövetkező élénk reakció folyamatban van, 2.5 kg. pinenklórhydrátnak 1.8 kg. étherben való oldatát hagyjuk folytonos kavarás közben hozzáfolyni és azután további 7.5 kg. pinenklórhydrátnak 5 kg. benzolban (vagy toluolban, xylolban, pinenben vagy más alkalmas szénhydrogénekben) való oldatát adjuk hozzá. Az oldat hozzáfolyásának szabályozásával vagy a reakcióedény hűtésével a hőfokot mérsékelten tartjuk, úgy hogy ne legyen nagyobb 50—60° C-nál. Ha az egész oldat hozzá van adva és a reakciómassza ismét lehűlt, még 1—2 órán át kavarjuk a maszszát, miközben épúgy, mint az egész művelet közben, nedvességet, oxygént, szénsavat, stb. távol kell tartani a reakciómaszszától. 3. 0.9 kg. magnéziumhoz folytonos kavarás közben 0.15 kg. jódéthylnek 1 kg. étherben való oldatát, azután további kavarás közben 6 kg. pinenklórhydrátnak 6 kg. toluolban való oldatát adjuk. A heves reakciót a reakcióedény hűtésével úgy mérsékeljük, hogy a massza hőfoka ne legyen nagyobb 60° C-nál. A további földolgozás ugyanúgy történik, mint a 2. példában. 4. 1.5 kg. magnéziumból és 10 kg. pinenklórhydrátnak 4 kg. étherben és kg. benzolban való oldatából álló keverékhez 0.2 kg. jódot adunk és az egészet körülbelül 5 órán át a forráspontig vagy autoklavban 100° C-ig hevítjük. 5. 1.5 kg. magnéziumhoz 2 kg. pinenklórhydrátnak 2 kg. étherben és 0.2 kg. bróméthylnek 1 kg. étherben való keverékét adjuk és az egészet a visszafolyásra állított hútőn a reakcióig hevítjük. Azután 8 kg. pinenklórhydrátnak 6 kg. benzolban való oldatát adjuk hozzá, végül az egész maszszát a visszafolyási hűtőn főzzük vagy autoklavban 100° C-ig hevítjük. A pinenbrómhydrát és pinenjódhydrát magnéziumvegyületei analóg módon készülnek. SZABADALMI IGÉNYEK. 1. Eljárás a pinenhaloidhydrátok magnéziumvegyületeinek előállítására, az által jellemezve, hogy valamely pinenhaloidhydrát oldatát valamely katalyzátor jelenlétében magnéziumra hagyjuk hatni. 2. Az 1. pontban igényelt eljárás foganatosítási alakja, mely abban áll, hogy mindenekelőtt magnéziumra valamely, ezzel jól reagáló alkyl- vagy arylhalogenid étherikus oldatát, azután e keverékre valamely pinenhaloidhydrát oldatát hagyjuk hatni. 3. Az 1. pontban igényelt eljárás további kiviteli alakja, mely abban áll, hogy mindenekelőtt magnéziumra valamely ezzel jól reagáló alkyl- vagy arylhalogenid étherikus oldatát, azután e keverékre pinenklórhydrát valamely oldatát hagyjuk hatni. PAUA8 RÉSZVÉNYTÁRSASÁG NYOMDÁJA BUDAPESTEN.