35330. lajstromszámú szabadalom • Javítás a nitrogliczerin előállítására szolgáló eljáráson

__ Megjelent 1906. évi április hó 5-én. MAGY. Jw KIR. SZABADALMI ^Hjfr HIYATAL. SZABADALMI LEÍRÁS 853B0. szám. XIX/g OSZTÁLY. Javítás a nitro-gliczerin előállítására szolgáló eljáráson. THE EASTERN DYNAMITE COMPANY CZÉG PHILADELPHIÁBAN. A szabadalom bejelentésének napja 1905 október hó 10-ike. A nitro-gliezerin készítésénél, mint ismeretes, a gliczerin salétromsav és kénsav keverékéből álló fürdőbe vezettetik be, mely fürdőben a nitrálás megy végbe és a visszamaradó savban a nitro-gliczerin emulzió alakjában képződik és szuszpendáltatik. A nitro-gliczerin és a savak emulziója a nitrálás után megfelelő tartányba folyik, melyben állni hagyják, hogy a nitro-gliczerintömecsek egymással egyesülhessenek és a savak fölszínére emelkedjenek, míg a savak önsúlyúknál fogva leüllepednek. A szétválasztás ezen módja sok esetben rendkívül nehézkes, mi mellett a megfelelő mennyiségű nitro gliczerint gyakran nem kapják vissza és az adagot vagy ennek egy részét gyakran pótolni kell, ami lényeges veszteséget jelent. Ezenkívül a nitro-gliczerin ezen nehézkes elkülönítése sok időt vesz igénybe, ami az összeállítási költséget és veszélyt növeli. Ismeretes, hogy az emulziók gelatinszerű vagy kolloidszerű anyagok alkalmazásánál sokkal állandóbbá tétetnek és állandóbban tartatnak meg. Kísérleteink azt mutatják, hogy az elkülönítés sokkal tovább tart, ha a gliczerin oldható kovasav alakjában, vagy oldható kovasav só alakjában, vagy glicerosol, vagy glicerogel alakban gelatinszerű vagy kolloidszerű kovasavat tartalmaz, vagy ha az alkalmazott savakban oldható kovasav van jelen. Sok esetben a gliczerin vagy a savak az említett, vagy hasonló anyagok egyikét vagy másikát tartalmazzák, mi mellett ezen anyagoknak igen kis mennyiségekben való jelenléte is elegendő, hogy az elkülönítést késleltesse. Kísérleteink továbbá arra vezetnek, hogy az esetben, ha oly reagenst alkalmazunk, mely a siliciumtartalmú vagy más kolloidszerű anyagot föloldja vagy megváltoztatja, azaz oly alakra hozza, hogy azok emulgáló hatását neutralizálja, akkor a nitroglicerin kiválasztása sokkal gyorsabb. Ha tehát a gliczerinhez, vagy a savkeverékhez, vagy az egyes savakhoz oldható kovasavat adunk és egyidejűleg megfelelő reagenst, mint fluorid vagy hydrofluorid savat vezetünk be, mely a kovasavval kovasavas tetrafluoridot képez, akkor az elkülönítés sokkal rövidebb ideig tart. A most említett czélra különböző reagensek, főleg azonban a halogencsoport alkalmas. Különösen jó eredmény érhető el fluorvegyületek alkalmazásánál. Czélszerű az alkaliák fluoridját és különösen a nátrium fluoridját alkalmazni. A gyakorlati foganatosítás czéljára a reagenst a gliczerinhez a nitráló tartányba való