34391. lajstromszámú szabadalom • Eljárás acetylozott celluloza előállítására
— 2 -amorf-anyagnak teljes acetylozása megy végbe a nélkül, hogy oldás következnék be, úgy hogy ilyen módon laza, sőt fonott gyapot is acetylozható a nélkül, hogy annak külső alakja megváltoznék. Ezen tény ellentétben áll a korábbi megfigyelésekkel, melyek szerint a cellulózának gyors átalakítása czéljából szükséges a képződött cellulózaacetát valamely oldószerét hozzáadni, hogy ez által az oldhatatlan cellulózának mindig újabb és újabb rétegeit tárjuk föl. (139669. számú német szabadalom). Az eljárás továbbá azzal a műszaki előnnyel jár. hogy a fölös anhydrid és a képződött jégeczet könnyen regenerálhatok. Azt is tapasztaltuk, hogy a cellulóza acetylozása az említett indifferens és organikus oldószerek alkalmazása nélkül is sokkal könnyebben és simábban megy végbe, ha azt nem mint eddig szokásos volt, szárazon, hanem nedves állapotban kezeljük eczetsavanhydriddal és kénsavval. Még csekély mennyiségű kénsav alkalmazása mellett is ezen esetben az acetylozás igen gyorsan és erélyesen megy végbe, a nélkül, hogy egyidejűleg bomlási, illetve hasadási termékek képződése lépne föl. Ez esetben is a közönséges cellulóza helyett a többi föntemlített cellulózafajok, kénsav helyett pedig organikus szulfósavak vagy foszforsavak használhatók. Az eljárást a következő példákkal világítjuk meg: I. Példa. 100 rósz tisztított laza gyapotot nátronlúggal való kezeléssel mercerizálunk, mosás útján az alkálit eltávolítjuk, a vizet kb. 10—20%-ig kisajtoljuk és aztán azt 0'24°/0 koncentrált kénsavat tartalmazó 400 rész eczetsavandhydrid és 1500 rész benzol elegyébe visszük be. Ezután a masszát visszafolyási hűtő alkalmazása mellett lassan 70— 75° C-ra melegítjük és mindaddig ennél a hőmérsékletnél tartjuk, míg a termék egy kivett próbája chloroformban teljesen föl nem oldódik. Az acetylozott gyapotot kisajtolás vagy centrifugálás és kimosás útján a hozzátapadó folyadéktól megszabadítjuk és megszárítjuk. Az így előállított acetylcellulóza chloroformban, anilinban, jégeczetben és forró nitrobenzolban oldható, vízben, alkoholban és éterben oldhatatlan. A laza gyapot helyett fonott gyapotot vagy gyapotszövetet is használhatunk. A termék mindig csaknem teljesen megtartja az eredeti anyag alakját. Ha kénsavdúsabb eczetsavanhydridot alkalmazunk, az acetylozás már alacsonyabb hőmérsékletnél végbe megy. II. Példa. 10 rész zsírtalanított száraz gyapotot 50 rész 5°/0 koncentrált kénsavat tartalmazó eczetsavanhydridnak és 150 rész toluolnak elegyével vízfürdőn 70—80° C-ra hevítünk, a gyapot lassanként apró rostokból álló és chloroformban oldható tömeggé esik széjjel, melyet leszívatunk, kimosunk és megszárítunk. III. Példa. 100 rész gyapotmatringot zsírtalanítás után 6%-os kénsavban áztatunk és mosás nélkül annyira kisajtolunk, hogy a hígított kénsavból még kb. 10 rész benne maradjon. Az így preparált gyapotot 300 rész eczetsavanhydridnak és 1100 rész benzolnak elegyébe visszük be és gyakori rázás közben kb. 12 órán át állani hagyjuk, mikor is meleg fejlődése és a szálak duzzadása közben a reakció már megindul; a reakció befejezése czéljából ezután 60—65° C-nál vízfürdőn és visszafolyási hűtővel addig melegítjük az elegyet, míg chloroformban oldható reakcióterméket nem kapunk. Az ily módon kapott, acetylozott cellulózából álló matringot kisajtoljuk, a hozzátapadó sav eltávolítása végett meleg higított szódaoldattal kezeljük, mossuk és szárítjuk. IV. Példa. 10 rész zsírtalanított gyapotot vízzel jól átnedvesítknk, ezután a vizet kb. 20°/0 víztartalomig kisajtoljuk és a gyapotot 60 rész — 0'5°/0 koncentrált kénsavat tartalmazó — eczetsavanhydridba bevisszük.
