33420. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alizarin előállítására
Megjelent li><>5. évi julius lió 1-én. MAGY. SZABADALMI K1R. HIVATAL SZABADALMI LEI RAS 38420. szárú. IV/f. OSZTÁLY. Eljárás alizarin előállítására BADISCHE ANILIN- & SODA-FABRIK CZÉG R/M LUDWIGSHAFENBEN. A szabadalom bejelentésének napja 1904 julius hó 28-ika. Ismeretes, hogy a gyakorlatban az antrachinonnak alizarinná való átalakítása czéljából először az antrachinon szulfosavját állítják elő és azután az oxidálószerek jelenlétében maróalkáliákkal való összeömlesztés útján a festőanyaggá alakítják át. Az ömlesztés folyamata alatt egyrészt az S03 H-csoportot hidroxil helyettesíti, másrészt közvetleu oxidálás következik be. Minthogy az antrachinon szulfálása, még a inonosulfosav képződésére nézve legkedvezőbb feltételek mellett is (pl. antrachinon fölösleg mellett) részben mindég tovább megy és a monoszulfosav mellett bizonyos mennyiségű diszulfosav is képződik, ennélfogva a nyers szulfálási termék alkalmazásánál vagy trioxiantrachinokkal elegyített és ezek által árnyalatában lényegesen befolyásolt alizarint kapunk, vagy pedig a tiszta festőanyag előállítása czéljából az ömlesztés előtt a szulfosavelegynek külön választása foganatosítandó. Az antrachiuonnak közvetlen oxidálása alizarinná eddig nem sikerült. Kitűnt azonban, hogy az antrachinont rendkívül egyszerű és aránylag sima módon közvetlenül alizarinná alakíthatjuk át, ha azt igen koncentrált vizes alkálioldattal oxidálóauyag hozzáadása mellett hevítjük. Ezen czélra alkalmas oxigént átadó vegyületek többek között a klórsavas alkáliák, salétromsavas alkáliák, natriumkromát stb. vagy levegő hozzáférése magában is. Az alizarin előállítására szolgáló eddig ismeretes eljárásokkal szemben jelen eljárással jelentékeny technikai haladást érünk el, amennyiben az az antrachinonnak előzetes átalakítását szulfosavjává fölöslegessé teszi; az előállított alizarin semmiféle mellékterméket nem tartalmaz, hanem rendkívül tiszta és ennek megfelelően kiválóan szép kékes árnyalatokat ad. Példa. 100 kg. vizben 20—30 kg. klórsav nátront oldunk, azután 300 kg. alkálit (maró szóda + maró káli) adunk hozzá, végül 100 kg. antrachinont kavarunk hozzá. Ezen pépet nyitott kavaró üstben olajfürdőben vagy kavaró ágyúban olajfürdőben kb. 100°-ra hevítjük, a míg az oxidálószer el nem használtatott. Az ömlesztéket azután vízben oldjuk és levegő befuvása útján a képződött oxyantranolt ismét antrachinonná alakítjuk vissza. Az alizarint azután mésztejjel kicsapjuk és szűrjük. A szűrlet csekély mennyiségű benzoesavat tartalmaz. A csapadékot sósavval megbontjuk, a maradékot a klórkalcium-oldatról leszűrjük és