29997. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aromás nitro- és nitrosóvegyületek redukálására és forró oxyd előállítására

Megjelent 1904. évi május lió 3-án. MAGY. SZABADALMI VATAL SZABADALMI LEÍRÁS 29997. szám. IV/h/l. OSZTÁLY. Eljárás aromás nitro- és nitrosovegyületek redukálására és ferrooxyd előállítására. VIDAL RAYMOND CHEMIKUS PÁRISBAN. A szabadalom bejelentésének napja 1903 november hó 28-ika. Ismeretes, hogy víz jelenlétében a finoman eloszlott vas a nitrobenzolt anilinné redukálja. Ez a reakezió a gyakorlatban eddig alkalmazást nem nyert, mert a vasat elég finoman eloszlott állapotban csak nehezen sikerül előállítani. Ügy tapasztaltam, hogy ugyanezt az eredményt érhetjük el, ha öntöttvas esztergaforgácsot alkalmazunk igen nagy túlmenynyiségben, és ha a reakczióba lépő anyagokat erélyes keverésnek vetjük alá, úgy hogy a redukáló fém a redukálandó folyadékkal lehetőleg nagy fölületen érintkezzék. Eme módszer alkalmazásával nemcsak a nitrobenzolt. a nitrotoluolokat és az z-nitronaftalint redukáltam teljesen, hanem a dinitrobenzolokat, diüitrotoluolokat. dinitro-és trinitronaftalinokat, a nitrosophenolokat, -cresolokat és -naphtolokat, a nitro- és dinitro-phenolokat, -cresolokat és -naphtolokat, a nitranilineket és dinitranilineket és a nitro-, dinitro- és trinitrodiphenyldiaminokat. A redukálás maga az adott esetnek megfelelően hevítés mellett vagy enélkül történik. így pl. nitrobenzolnak anilinné redukálásánál gyönge hevítés előnyös, míg a iiitrophenol redukálása hevítés nélkül történik. Az eljárásnak alávetett nitranilinek — mielőtt ezek teljesen phenilendiaminokká redukálódnának, - könnyen alakulnak át a megfelelő azooxyanilinekké. I. Példa. Fából vagy vasból készült és mechanikus keverőszerkezettel fölszerelt fekvő hengerbe, melyben a redukálandó tömegben az öntöttvas esztergaforgácsokat a keverőszerkezet karjai tartják lebegő állapotban. 1200 kg. vizet 600 « vasat és 100 « nitrobenzolt töltök, a keverőszerkezetet gyors forgásnak indítom és az egészet mérsékelten, körülbelül 60°-ig fölhevítem. Ezt mindaddig folytatom, míg a redukczió teljesen végbe nem ment, mi körülbelül két napot vesz igénybe. A redukcziónál képződött ferrooxydot a víztől és anilinolajtól szűrősajtókon választom el, a szúrősajtóban hátramaradt ferrooxydon pedig gőzsugarat fúvatok át, hogy a visszatartott anilinolaj az oxydtól elválasztható legyen. Az anilinolaj a víztől decantálás útján választható el, a víz pedig egy újabb műveletnél használható föl.