29993. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 8-mono, di- és triklórxantinok előállítására
a — jéggel hűtve száraz, gázalakú sósavval telítjük, mi mellett a bázis sósavas sója leválik. A kristálypéphez újból 250 cm® vízmentes kloroformot adunk és visszafolyású hűtővel klór egyidejű bevezetése mellett forrásig hevítjük. Kb. 1 molekula = 18 g. klór elhasználása után oldás következik be; a kloroformot most már ledesztilláljuk, mi mellett sűrű szirup marad vissza, mely kihűlésnél kristályosan merevedik meg. Az így előállított klórterméket alkohollal vagy még jobban eczetéterrel való átoldás útján tisztítjuk, melyből hófehér, tömött tűkben kristályosodik ki. Az elemzés a C9 Hu 02 N4 Cl képlettel megegyező számadatokat ad. Ezen anyag 208 és 210° C között megolvad. Forró kloroformban és eczetéterben könnyen, alkoholban nehezebben oldódik. II. 8-diMórmetilhaffeín előállítása. 200 g. száraz 8-metilkaffeint 500 em® vízmentes kloroformban oldunk és az oldathoz szobahőmérsékletnél folytonos kavarás közben 140 g. klórt (= kb. 2 molekula) vezetünk, mimellett csekély hőfokemelkedés következik be. A kloroformot lehetőség szerint ledesztilláljuk, a kristályos maradékot finoman porítjuk és kb. ötszörös mennyiségű eczetéterrel visszafolyású hűtővel főzzük. A diklórmetilkaftein ekkor megközelítőleg tisztán marad vissza; a hozzáelegyedett monoklórvegyiiletet az eczetéter oldja. A diklórmetilkaffein kloroformban meglehetősen oldódik, nehezebben oldódik alkoholban, melyből színtelen tűkben kristályosodik ki, melyek 230—232» C. között olvadnak. Az elemzés szerint képlete a következő : C9 H1 0 Oa N4 Cl3 . III. 8-triMórmetilkaff'ein előállítása. a) klórgáz segélyével. 50 g. száraz 8-metilkaffeinnek 250 cm® | vízmentes kloroformban való oldatához foly| tonos kavarás közben 55 g. (= kb. 3 molekula) klórt vezetünk. Az oldatot szárazra bepárologtatjuk, mire a triklórvegyület marad vissza, melyet eczetéterrel való átoldás útján tisztítunk. A vegyület képlete: C9 H9 02 N4 CL6 és fehér tűket képez, melyeknek olvadási pontja 182—184° C. b) szulfurilklorid segélyével. 100 g. 8-metilkaffeinnak 500 cm3 kloroformban való oldatához, melyet jéggel hűtünk 270 g. szulfurilkloridot fogyasztunk, mimellett a folyadékot állandóan mozgásban tartjuk. Ha az összes szulfurilkloridot bevezettük és a sósavfejlődés megszűnt, a kloroformot ledesztilláljuk. A visszamaradó nyerstermékeket a leírt módon tisztítjuk. IV. 8-triklórmetilteobromin előállítása. 100. g. 8-metilteobromint 2000 cm3 foszforoxikloridban szuszpendáltunk, mely 130 g. klórt tartalmaz oldatban és ezt a szuszpenziót közönséges hőmérsékletnél 4 órán át rázzuk. A klór ekkor lassanként eltűnik és az anyag legnagyobb része oldatba megy. A folyadékot a csekély mennyiségű változatlan metilteobromintól leszűrjük és a foszfor oxikloridot vakuumban elpárologtatjuk. A visszamaradó triklórmetilteobromint (vagy 3, 7-dimetil-8-triklórmetilxantint) eczetéterből átoldjuk. Az oldatból fényes hasábok kristályosodnak ki, melyek kristályeczetétert tartalmaznak, de ezt már a levegőn való szárításnál fokozatosan elvesztik. Az anyag olvadási pontja 211—212° C. SZABADALMI IGÉNY. Eljárás 8-mono-, di- és triklórmetilxantinok előállítására, mely abban áll. hogy vala-1 mely oldott vagy lebegő állapotban levő 8-metilxantintinra egyszeres, kétszeres vagy háromszoros molekuláris mennyiségű klórt vagy valamely klorozóanyag megfelelő mennyiségét hagyjuk hatni. PAUA8 RÉSZVÉNY 1ÁRSA8Á0 NYOMMM BUDAPESTEN
