28859. lajstromszámú szabadalom • Eljárás trimetyl-cyclohexenoncarbonsavester előállítására

MegjeleliL IJM,.: évi deczember lió 5-én. MAGY. KIR SZABADALMI H I VATA L SZABADALMI LEI RAS 28859. szám. T í. OSZTÁLY, F'járás trimethyl cyclohexenoncarbonsavester előállítására. FARBWERKE VORM. MEISTER LUCIUS & BRÚNING CZÉG HÖCHSTBEN. A szabadalom bejelentésének napja 1903 junius hó 4-ike Azt találtuk, hogy nátriumaeeteczetester | eyclohexenoncarbonsaveszterré kondenzálóisopropyliden - aceteczeteszterrel trimethyl- I dik a következő képlet szerint: CH3 CH

S Hs

CH, C2

H, OCO-C^ CHNaCOOC2

Hs I I co + co I I ch3

ch3 Példa: 23 rész nátriumot 250 rész absolut alkoholban föloldunk és ehhez 130 rész aceteczetesztert adunk, kihűlés után a keverékhez 170 rész isopiopylide'iaceteczetesztert ad az egészet több hétig kis hőmér^"a hagyjuk, a mikor is aethylrium fogpor "vagy kristályban kiválni. Az alkoholikus J iffított kénsavval hűtés és az alkoholt raér•kuumban ledestillály'ben olajréteg gyaaethylcyclohexenonirrel elvonjuk, az Ha

C CH-COOC2

H6

OC2

Hc = 11 / I I + co í \ONa OC G—CH3 \</ GH aetherikus oldatot víztelenített nátriumszulfát fölött megszárítjuk és az aether ledesztillálása után visszamaradó olajat vákuumban történő desztillálással megtisztítjuk. A trimethylcyclohexenoncyabonsaveszter színtelen vagy sárgás, gyönge aromatikus szaggal bíró olajat képez, melynek forrpontja 146—148° 16 mm B.-nél. 0 3025 g.-ból 0-7620 g. C02

-t és 0 2400 g. H2

0 képződik. C1

2

H1

8

03

-ra jut számítás szerint: C 68-57 H 857 tényleg találtatott: 68-69 8-81.