28182. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves anyagoknak cervegyületek segélyével való oxydálására
_ 4 — anthracen, naphtalin stb. a jelen eljárással akadály nélkül, simán oxydálhatók, a Böhringer-féle eljárás szerint egyáltalán nem vagy műszakilag számba sem vehető mértékben változnak meg. A találmány tárgyát képező eljárás jobb megvilágítására szolgáljanak a következő példák : I. Anthracen oxydálása. Ólommal kibélelt edényben, mely egyszersmind anoda gyanánt szolgál, krbl. 20°/o-os kénsavat adagolunk, melyben tetszőleges mennyiségű cersulpbát van föloldva. A megejtett kísérleteknél a cersulphát mennyisége a folyadék literje után krbl. 1—50 g. között ingadozott. Czélszerű azonban krbl. 2%-os oldatot alkalmazni. Kathoda gyanánt oly fémet alkalmazunk, mely az elektrolyt által meg nem támadtatik. Az edénybe az oxydálandó anthracent erélyes mozgással bekavarjuk, miközben a keveréket krbl. 80—90°-ra fölmelegítjük Ezután az áramkört zárjuk és négyzetdecziméterenként krbl. 2-8 - 35 voltnyi feszültséget és egész 5 ampéreig terjedő áramerősséget tartunk fönn. Az áramerősség természetesen tág határok között módosítható. Az eljárás vége felé a hőmérsékletet krbl. 98°-ig növeljük, az áramerősséget pedig csökkentjük. Az eljárás akkor van befejezve, ha ezen hőmérséken való hosszabb hevítésnél is az elektrolyt a cerisulphat sárga szinét mutatja. Ezután a nyert chinont leszűrjük és azt újabb műveletnél közvetlenül alkalmazhatjuk. Az anthrachinon kihozatala majdnem quantitativ; a nyert termék kiváló minőségű. II. Naphtalin oxydálása. Elektrolytként 20% -os kénsavat alkalmazunk, melyben krbl. 2% cerosulfát van oldva és melyet egy ólommal bélelt tartályba töltünk, mely egyszersmind anoda gyanánt szolgál. A kathodát, mely az elektrolytban oldhatlan tetszőleges fémből állhat, előnyösen kavaróként képezzük ki. Az elektrolytbe erős kavarás közben finoman elosztott naphtalint adagolunk és ezután az áramkört zárjuk. A hőmérsékletet 40—60°-on tartjuk; az áramerősség négyszögdecziméterenként krbl. 1 2 amp. Mihelyt a chinon után kiszámított árammennyiség az elektrolyten átjárt, az áramkört megszakítjuk és a chinont leszűrjük, mely még kevés el nem használt naphtalint tartalmaz. Ha phtalsavat akarunk nyerni, akkor a művelet tovább folytatandó. III. Phenantliem oxydálása. Ha phenauthrent phenanthrenchinonná akarunk oxydálni, akkor hasonló módon járunk el, mint a II. alatti példánál. A cerosulphátot előnyösen kissé erősebben konczentráljuk. Előnyös továbbá a hőmérsékletet 60° alatt tartani, mivel a phenanthren magasabb hőmérsékletnél könnyen golyóalakú darabokká tömörödik, melyek az oxydálást megnehezítik. Ha a chinon számára kiszámított árammennyiséget alkalmazzuk, akkor főleg phenanthrenchinont kapunk. Hosszabb idejű behatásnál az oxydálás folytatódik és más termékeken kívül benzoesav is képződik. A cersulfát helyett más cersók is alkalmazhatók, így pl. ceronitrát salétrom- vagy kénsavas oldatban. SZABADALMI IGÉNYEK. 1. Eljárás szerves anyagoknak oxydálására cervegyületek segélyével, jellemezve azáltal, hogy a szerves vegyületeket a ceritfémek oxydjai vagy cerisók behatásának vetjük alá. 2. Eljárás szerves anyagoknak oxydálására cervegyületek segélyével, jellemezve azáltal, hogy az oxydálást elektrolytikus fürdőben cervegyületek jelenlétében foganatosítjuk. BALLA6 4E8ZV&NY 1 kV 'ASAG NYOMDÁJA BUDAPESTEN