28112. lajstromszámú szabadalom • Eljárás chlormentes camphen előállítására

Megjelent lí)<)3. évi augusztus hó 31-én. MAGY. gig KIR. SZABADALMI jfiff HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 28112. szám. IV/h/l. OSZTÁLYEljárás chlórmentes camphen előállítására. CHEMISCHE FABBIK AUF ACT1EN (VOBM. E. SCHERING) CZÉG BERLINBEN. A szabadalom bejelentésének napja 1903 márczius hó 7-ike. Jelen találmány chlórmentes camphen i előállítására vonatkozik bázisoknak vizes j oldatban pmenchlorhydratra (bornylchloridra) való hatása által, magasabb zsírsavak alkálisóinak, főkép mindennemű szappanoknak oldószer gyanánt való alkalmazása mellett. Ilyen anyagok jelenléte mellett a bázisoknak a pinenchlorhydrátra való hatása már vizes oldatban rendkívül simán megy végbe. Camphen előállítása pinenchlorhydratnak száraz poralakú ezappannal együtt való megmelegítése által már ismeretes (v. ö. Annalen 110, 367 és Comptes Rendus 47,266). E reakcziónál a zsirsavas alkáliából, szabad zsírsav képződése közben, az alkália elvonatik és a pinenchlorhydratból a sósav leválasztására használtatik. A megadott föltételek mellett (40 órán át 240—250°-ra való fölhevítés (azonban a reakczió csak a poralakú szappannak igen nagy fölöslegben (Berthelot. szerint nyolczszoros mennyiségben) való jelenléte mellett megy végbe. Ha azonban a magasabb zsírsavak alkálisóit, főkép mindennemű szappanokat használjuk a pinenchlorhydrat oldószere gyanánt és a sósav leválasztását ez utóbbiból bázisok segélyével eszközöljük, teljesen simán nyerjük a chlórmentes campbent, még pedig jó nagy mennyiségben a nélkül, hogy kénytelenek volnánk fölösleges mennyiségű szappant használni. Sőt ekkor a szappanból — a pinenchlorhydrathoz viszonyítva — már egy fél molekulát is elég használni. Például: 10 kg. pinenchlorhydratot, 10 kg. káliszappannal (kenőszappannal), 4 kg. nátronhydráttal és 5 kg. vízzel 20 órán át egy autoklavban 210 —220°-ra hevítünk. Kihűlés után az anyagot megsavanyítjuk és a képződött campbent, mely chlormentesnek bizonyult, gőzzel kihajtjuk. Vagy pedig: 10 kg. pinenchlorhydratot 53 kg. ammoniak-szappannal (stearinsavas ammóniákkal) és 5 kg. vizes ammoniakkal 20 órán át 210°-ra hevítünk, mire a reakczió termékét, mint föntebb, megtisztítjuk. A nyert camphen teljesen chlórmentes. Még czélszerűbb nem a kész ammoniakszappant használni, hanem úgy eljárni, hogy fölösleges mennyiségű vizes ammoniakot stearinsavval hozunk össze, (a jelen esetben 6 kg. vizes ammoniakot, melynek fajsúlya 0 910, 5 kg. stearinsavval), mikor is stearinsavas ammoniak keletkezik és fölösleges mennyiségű ammoniak marad a pinenchlórhydratra való hatás czéljára.