27798. lajstromszámú szabadalom • Eljárás C-C dialkylbarbitursavak előállítására
csapadók majdnem kizárólag szénsavas nátriumból áll. Ezért a dipropylbarbitursav elkülönítése czéljából az alka'.ikus-alkoholos oldatot vízzel hígítjuk, sósavval telítjük és az alkoholt elpárologtatás útján eltávolítjuk. Ekkor a vízben nehezen oldódó dipropylbarbitursav először mint szívós olaj válik ki, mely azonban kihűlés utáu csakhamar megmerevedik. A dipropylbarbitursavat leszűrjük és forró vízből való átoldás útján tisztítjuk. A kihozatal itt is elég jó. Az eddig ismeretlen sav összetétele /CO.NHv (C3 H7 )2€/ CON H )CO; 1450 G .-nál (corr.) olvad és vízben nehezebben oldható mint a diaethylvegyület. 3. Dimethylbarbitursav. 3 67 súlyrósz nátriumot lehetőleg kevés alkoholban oldunk és lehűlés után 10 súlyrész dimethylmalonesztert és 4-7 súlyrész hugyanyt adunk hozzá. Az utóbbinak oldása után az elegyet több órán át 100° C.-ra hevítjük. Ekkor a dimaethylbarbitursav nátriumsója, mint színtelen anyag válik ki, melyet leszűrés után savval megbontunk. A levált dimaethylbarbitursavnak forró vízből való átoldása útján hosszú szintelen, gyakran fűrészalakú tömeggé egyesült kristályokat kapunk A készítmények, melynek tisztaságát elemzés útján ellenőriztük, olvadási pontja 279° C. (corr.), tehát 8°-kal magasabb, mint azt Conrad és Guthzeit azon terményre megadták, melyet a barbitursav methylezése útján állítottak elő. 4 Methylethylbarbitursav. 3-4 súlyrész nátriumot 65 súlyrész alkoholban oldunk és a lehűlt oldathoz 10 súlyrész methylethylmalonesztert és 4'5 súlyrész hugyanyt adunk. Miután gyenge melegítéssel a hugyanyt föloldottuk, az elegyet zárt edényben 4 órán át 100—105° C.-ra hevítjük. A methylaethylbarbitursav kivált nátriumsóját leszűrés után sósavval megbontjuk. Forró vízből való átoldás útján hosszú, lapos dárda alakú kristályokat kapunk. Az eddig ismeretlen sav összetétele a következő: S>C <S>COés2120C.-nál (corr) olvad. 5 Methylpropylbarbitursav. Ugyanúgy állítjuk elő, mint az előbb említett methylethyl vegyületet. 182° C.-nál (corr.) olvad és összetétele a következő képletnek felel meg. CH»\P /CONHV C3 H7 /°\CONH/ 6. Aethylpropylbarbitursav, 6 súlyrzés nátriumot 100 súlyrósz alkoholban oldunk, 20 súlyrész aethylpropylmalonesztert és 7-8 súlyrész hugyant adunk hozzá és több órán át 100 — 110'' C.-ra hevítjük, Ekkor kevés nátriumkarbonat válik ki, míg az aethylpropylbarbitursav nátriumsója oldatban marad. Az utóbbinak külön választása czéljából úgy járunk el, mint a 2. példánál. A szabad savat forró vízből való többszörös átkristályosítás útján tisztítjuk. Hosszú, szintelen, erősen fénylő tűket képez, melyeknek összetétele C9 Hu 03 Na és 146° C.-nál (corr.) olvadnak. 7. Diisobuthylbarbitursav. A kiindulási anyag gyanánt szolgáló diisobuthylmalonesztert, mely eddig ismeretes nem volt, a szokásos módon isohuthyljodidból ós nátriummaloneszterből állítjuk élő. Az eszternek a hugyannyal való egyesítése nátriummethylat jelenlétében ugyanúgy foganatosítható, mint a 2. példában, esakhogy előnyös a hevítést 5—7 óráig folytatni. A diisobutylbarbitursav forró alkoholban könnyen, forró vízben meglehetősen nehezen oldódik és kihűlés közben az utóbbiból színtelen, vékony lemezkékben kristályosodik ki. Összetétele: C1 2 H2 0 O3 N2 és 173, 5° C.-nál (corr.) olvad. 8. Diisoamylbarbitursav. Ugyanúgy állítjuk elő diisoamylmaloneszterből, mint az előbb említett vegyületet; vízben még nehezebben oldódik, mint amaz. Forró vízből finom, színtelen apró tűkben kristályosodik ki. 9. Dibenzylbarbitursav. 4 rész nátriumot 75 rész alkoholban oldunk, 20 rész dibenzylmalonesztert és 485 rész hugyanyt adunk hozzá és 4 órán át 105 — 108° C.-ra hevítjük. A kivált karbonátról leszűrt oldatot vízzel hígítjuk és az alkoholt csökkentett ' nyomásnál elpárologtatjuk. Ekkor alkáliban
