27200. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aromás nitrotesteknek aminokká való redukálására

Megjelent 1903. évi május hó 26-án. MAGY. SZABADALMI Wi-3 SZABADALMI LEIRAS 27200. srn&m. Zí $ $ IV/h/l. OSZTÁLY. Eljárás aromás nitrotesteknek aminokká való redukálására. C. F. BOEHRINGER & SÖHNE CZÉG MANNHEIM MELLETTI WALDHOFBAN. Pótszabadalom a 25578. sz. szabadalomhoz. Bejelentésének napja 1902 junius hó 3 ika. Elsőbbsége 1901 julius 31-től kezdődik. A 25,578. szánni szabadalomban ismertetve van egy eljárás aromás nitrotesteknek a megfelelő aminokká való redukálására, mely lényegileg abban áll, hogy rézkatóda alkalmazásával, esetleg rézpor hozzáadása mellett a nitrovegyiileteket alkalikus szuszpenzióban az elektromos áram behatásának vetjük alá. A vizsgálatok további folyamán kitűnt, hogy ezen módszer bármilyen katódával foganatosítható, ha az elektrolytfolyadékhoz rezet vagy ennek sóit adjuk. Példák: 1. A nitrobenzol redukálása anilinná jrfatinakatóda alkalmazásával rézpor jelenlétében. Egy elektrolytikus bontóczellát diafragma segítségével anóda és katóda térre osztunk. Az elsőbe, mely szénanódával vagy más közömbös anódával van ellátva, konczentrált konyhasóoldatot adunk. A katódatérbe, melyben a platinaelektródán kiviil jó kavaró készülék, valamint a folyadék hűtésére vagy melegítésére szolgáló (platina) kigyócső van elrendezve, 1440 súlyrész konczentrált konyhasóoldatot és kb. 100 súlyrész finoman elosztott rézport adunk. Ezután a czellán a katódafölület négyzetméterére 1500—2000 Ampére sűrűségű áramot boesájtunk keresztül és lassanként 123 súlyrész nitrobenzolt töltünk a redukáló térbe. Az etektrolyzist czélszerűen 80—100° C -nál végezzük és megszakítjuk azt, ha az anilinképződésre számított árammennyiség a czellán keresztül ment. A jó termelési hányadban képződött anilint az ismert módszerek valamelyike szerint izoláljuk és tisztítjuk. 2. A nitrobenzol redukálása anilinná ónkatóda alkalmazásával rézpor jelenlétében. A kísérlet elrendezése és a súlyarányok Ugyanazok, mint az 1. példában, csak a platinakatóda helyett veszünk ónkatódát. Az anilin termelési hányada jó. 3. A nitrobenzol redukálása anilinná rézkatóda alkalmazásával rézchloi fr jelenlétében. Az 1. példa szerint járunk el, csakhogy rézkatódát alkalmazunk és rézpor helyett a katóda folyadékhoz kb. 100 s'ílyrész rézchlorürt adunk. 4. A nitrobenzol redukálása anilinná nikkelkatóda alkalmazásával r< rjtrid jelenlétében. A katódatérbe . 1400 súlyrész konczentrált konybasópldatot és 100 súlyrész rézvitriolt adunk; katóda gyanánt nikkel elek-