26195. lajstromszámú szabadalom • Eljárás para-krezoloxalsaveszter előállítására, valamint para- és metakrezol különválasztására

Me&jelent lí>03. évi január hó 8 án. MAGY. gg KIIV SZABADALMI gSa HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 26195. szám. IV/h/l. OSZTÁLY. Eljárás para-krezoloxalsaveszter előállítására, valamint para- és metakrezol különválasztására. RUD. RÜTGERS CHEMISCHE FABRIK FÜR THEERPRODUKTE CZÉG CHARLOTTENBURGBAN ÉS S/M

SCHWIENTOCHLOWITZBAN. Pótszabadalom a 24398. sz. szabadalomhoz. Bejelentésének napja 1901 deczember hó 28-ika. A 24398. számú szabadalomban ismertetve | van egy eljárás savanyú p-krezoloxalsav- i eszter előállítására, valamint p és m-krezol különválasztására, mely abban áll, hogy a mindkét krezolt tartalmazó technikai krezolelegyet vízmentes oxalsavval melegítjük, mikor is a p-krezoloxalsaveszter képződik, mely kihűlésnél kikristályosodik, míg az m-krezo' nem eszteriíikáltatik. Az észtért az m-krez tói mechanikai aton elválasztjuk és azi m vízzel hevítjü c. További kísérletek < J mutatták, ho vízmentes oxalsav hel 'ett vízmentes Í ivanyú oxalátokat (bioxalaú vagy tetraoxab') is használhatunk a krezol eszterifikálásához, mikor is a p-krezoloxalsaveszter mellett azon bázis neutrális oxalátja képződik, melynek sóját alkalmaztuk. A vízmentes savanyú oxalat alkalmazásai a vízmentes oxalsav helyett a p és m-krezokülönválasztásánál bizonyos előnyöket nyújt. Ugyanis a képződő neutrális oxalátok keletkezésük pillanatában 100° C.-ig menő kőmérsékler

eknél erősen vízelvonó hatást gyakorolnak és víztartalmú oxalátokká alakulnak át, miáltal az esztsrifikálásnál keletkezett reakczióvizet, lekötik, úgy hogy ez nem gyakorolhat p-krezollá való visszaalakulással járó elszappanosító hatást az eszterre. Ennélfogva vízmentes savanyú oxalat alkalmazása esetén fölöslegessé válik a reakczióvíznek az eszterifikálószer nagyobb mennyiségeinek egyszerre való alkalmazásánál máskülönben szükséges ledesztillálása vákuumban, mi által a készülékek is lényegesen egyszerűsíthetők. Savanyú oxalátokkal, ha az eszter előállításáról van szó, akképen dolgozunk, hogy a víztelenített savanyú oxalátot kavarás közben a fölmelegített krezolelegyhez adjuk, még egy ideig kavarjuk és azután melegen leülepítjük. A képződött víztartalmú neutrális oxalátok leülepednek és a fölöttük álló krezolt leöntjük és kihűlni hagyjuk, hogy az oldatban levő észtért kikristályosítsuk. A neutrális oxalátokat kipréseljük és bi oxalat vagy tetraoxalat előállítása végett ismét megfelelő mennyiségű oldott oxalsavval hozzuk össze, bepárologtatjuk és víztelenítjük. Ha csak a krezolok különválasztásáról van szó, úgy az oldatot a kiválott neutrális oxalátról nem öntjük le, hanem ezt a kihűlésnél kikristályosodó eszterrel együtt leszűrjük, kisajtoljuk és vízzel