24073. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a benzolsorozat nitro-, azoxyazo- és hydrazovegyületeinek redukálására

— 3 -tető jelet szolgáltat a megszilárdulási pont (fagypont), mely a redukczió mindenkori fázisához képest lényegesen változik. így a megszilárdulási pont, mely a technikai nitrobenzolnál körülbelül -)-5°-nál fekszik, eleinte lényegesen csökken (a jelen példánál körülbelül — 13°-ra, amikor is a nitrotestnek körülbelül 40°/0

-a amidobenzollá változott át). Erre a megszilárdulási pont ismét emelkedni kezd, a jelen példánál -(— 30°-ig. Ezen pont elérése és a nitrobenzol szagának eltűnése után a képződött azoxy benzolt lebocsátjuk. b) Ha azoxybenzol helyett azobenzolt akarunk nyerni, úgy az azoxybenzol további hevítés és 250 kg. vas és 300 kg. nátronlúg hozzáadása által azovegyületté redukálható. A tömeg megszilárdulási pontja először körülbelül 25°-ra sülyed, azután pedig körülbelül 60°-ra emelkedik. Erre a készülék működése beszüntethető és az azobenzol lebocsátható. c) Ha a redukcziót hydrazobenzol előállításáig akarjuk vezetni, úgy a nyert azobenzolt, vagy annak a fönt alkalmazott nitrobenzol mennyiségének megfelelő mennyiségét 250 kg. vas és 300 kg. nátronlúg hozzáadása mellett hydrazovegyületté redukálhatjuk ; a megszilárdulási pont körülbelül 55°-ra sülyed és azután 120—125°-ig emelkedik. Ezzel a kívánt fázist elértük és a hydrazobenzol lebocsátható. A hőmérsékletet a reakczió vége felé czélszerűen 130°-ra hagyjuk emelkedni oly czélból, hogy az anyag a készülékben meg ne merevedjen, vagy pedig a megszilárdulási pontot valamely oldóanyag hozzáadása által lejjebb szállítjuk. d) Ha a redukcziót az anilinig akarjuk keresztülvinni, úgy a fönt nyert hydrazobenzolhoz még 250 kg. vasat és 200 kg. nátronlúgot adunk és a keveréket tovább hevítjük; a képződött analin ledesztillálás útján nyerhető. A nátron, vas és nitrotestek, illetve azoxy-, azo- és hydrazotestek közötti viszonyt és a különböző anyagok összehozásának módját, úgyszintén a hőmérsékletet máskép is választhatjuk, mint a fönt említett példánál. SZABADALMI IGÉNY. Eljárás a benzolsorozat nitro-, azoxy, azoés. hydrazovegyületeinek redukálására, jellemezve az által, hogy ezen vegyületeket esetleg valamely szerves oldóanyag jelenlétében vassal és vizes alkalilúggal hevítjük. PAJLAS RÉSZVÉNYTÁRSASÁG NYOMDÁJA BU0APE8TE*