23983. lajstromszámú szabadalom • Eljárás azotestek redukálására
Megjelent lí>()íá. évi április lió 415-én. MAGY. SZABADALMI KIR. HIVATAL SZABADALMI LEIRAS 23988. szám. IV/h/l. OSZTÁLY. Eljárás azotestek redukálására. C. F. BOEHRINGER & SÖHNE CZÉG MANNHEIM MELLETTI WALDHOFBAN. Pótszabadalom a 21529. sz. szabadalomhoz. Bejelentésének napja 1901 julius hó 24-ike. Elsőbbsége 1900 márczius 26-tól kezdődik. A 21529. számú szabadalom eljárása szerint sikerül nitrotesteket ónkatódával vagy ón jelenléte mellett az elektrolitban indifferens katóda segítségével a megfelelő aminokká redukálni, ha az elektromos áramot elektrolitikus bontó czellakatóda terébe vezetjük, melyben a redukálandó nitrotestek sósavban oldva vagy szuszpendálva foglaltatnak. Ez az eljárás azótestek redukálására is alkalmazható, de ebben az esetben ezélszerű az ónkatódát vagy az indifferens katódát előzőleg ónszivacs réteggel bevonni, a hőmérsékletet a katódatérben 60° C-ig tartani és kisebb áramsűrűséggel dolgozni, mint a milyent a 21529. számú szabadalom említ. A katóda formálását elkerülhetjük, ha az elektrolízis kezdetén aránylag csekély menynyiségű elektrolitikus úton kicsapott poralakú ónt teszünk hozzá. Szemben az ónnal és sósavval való szokásos redukálással és az ezután következő elektrolitikus redukálással, jelen eljárás lényeges előnyökkel jár. Ónchloridot tartalmazó redukálási folyadékok elektrolízisénél, a milyeneket az ónnal és sósavval való szokásos redukálási módszereknél mindig kapunk, először is az áram munkájának 2O°/0 -a veszendőbe megy. Ehhez járul, hogy még az aminők ónchlorid kettős sói rendesen meglehetős nehezen oldhatók, miért is a redukálási elegyből kiválnak úgy, hogy ezt az elektrolyzis számára hozzáférhetővé tegyük, előbb ismét nagyobb mennyiségű vízzel hígítanunk kell. Ezzel a hígítással azonban a készülékek kényelmetlensége mellett természetszerűen ismét nagyobb feszültség fogyasztás jár. Ezeket a nehézségeket jelen kombinált eljárás egy csapásra elhárítja. Daczára a csekély mennyiségű ón- és savfölösleg jelenlétének, a jelen eljárásnál ugyanis a reakczió mindig csak az ónchlorür képződéséig megy, melyből az elektromos áram az áramenergia teljes kihasználása mellett ismét fémónt választ be. A folyamat semmiféle stádiumában sem megy végbe ónsók kicsapódása vagy a rosszul elektroiizálható ónchlorid képződése. A folyamat befejezése után a reakcziótérben az ónmentes sósavas aminők kifogástalan tiszta állapotban vannak jelen. Példák : 1. A paraamidoazobenzol redukálása paraphenylendiaminná. Elektrolitikus bontóczellában diafragma behelyezése utján anóda és katódateret
