23709. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a xanthyn homologjainak előállítására

gyon könnyen már hideg ehlol'oförmban. A (8) methylxanthin hevítve 205° C.-nál kissé zsugorodik és 207—208,5° C.-nál színtelen folyadékká olvad meg; magasabbra hevítve bomlás nélkül finom tűk alakjában szublimál. b. (3, 8) dimethylxanthinból. 18 rész (3, 8) dimethylxanthmt (előállítva (3) methylhúgysavnak eczetsavanhydridfölösleggel való hevítése útján) 110 térrész kétszer normál kálilúggal és 110 rész vizzel föloldunk és 33 rész jódmethyllel zárt edényben rázás közben körülbelül 4 órán át 80° C.-ra hevítjük. Kihűlésnél a képződött (8) methylkaffein finom tűk alakjában kikristályodik és azt, ugy mint a.) alatt leírtuk, izoláljuk és tisztítjuk. c) (1, 3, 8,) frimethylxantinból. 19 rész (1, 3, 8,) trimethylxanthint (előállítva (1, 3) dimethylhúgysavból és eczetsavanhydridból) 55 térrész kétszer normál kálilúgbau és 150 rész vízben oldunk és 16,5 rósz jódmethyllel zárt edényben folytonos mozgás közben körülbelül 4 órán át 80° C.-ra hevítünk. Kihűlés után az egész sűrű kristálypéppé merevedik meg, melyet leszívatunk és a (8) methylkaffeint vízből átkristályítjuk. II. (3, 7, 8) trimethylxantin előállítása. 10 rész száraz (8) methylxanthindikaliumsót 11 rész jódmethyllel és egyenlő térfogatú abszolút aetherrel körülbelül 60 órán át 120—123° C.-ra hevítünk. Kihűlés után a finoman porított reakcziótömeget ismételten chloroformmal kifőzzük és a chloroform lepárologtatási maradékát forró vízből átkristályítjuk. Ilyen módon a (3, 7, 8) trimethylxanthint finom fényes tűk alakjában kapjuk meg, melyek körülbelül 18 rész forró vízben oldhatók. A (3, 7, 8) trimethylxanthin fonó alkoholban mérsékelten oldódik és belőle lassú kihűlésnél rövid vaskos prizmákban kristályodik ki. melyek hígított savakban, alkáliákban és ammóniákban könynyen oldódnak. Nagyon konezentrált nátronlúg a fino n összekuszált tűkben kristályodé nátronsót kicsapja. Az ammoniákos oldat ammoniákos ezüstoldattal csak a fölös ammóniák kiforralása után ad egy színtelen, kocsonyás, főzésnél teljesen állandó ezüstsót. Ha a (3, 7, 8) trimethylxanthinnak hígított salétromsavban való oldatához ezüstnitrá ot adunk, akkor bizonyos idő múlva egy kettős só válik ki csomószerűen összenőtt tűk alakjában. Hevítve a trimethylxanthin 296° C.-tól kezdve kissé zsugorodik és körülbelül 302—303° C-nál kevéssé szines folyadékká olvad meg. Óvatosan magasabb hőmérsékletre hevítve színtelen finom tűk alakjában szublimál. A fönti példában a száraz dikáliumsó helyett ugyanazzal az eredménnvel a (8) methylxanthin neutrális baryt- vagy ólomsóját is alkalmazhatjuk. III. (1, 3, 8) trimethyl (7) benzylxanthin előállítása. 2 rész (1, 3, 8) trimethylxanthint 11 térrész normál kálilúgban oldunk, 1,3 rész benzylchloridot és 5 rész alkoholt adunk hozzá és az egészet forró vízfürdőn visszafolyással körülbelül 3—4 órán át hevítjük. Kihűléskor az oldat finom tűkből álló sűrű kristálypéppé merevedik meg, melyeket leszívatás után hígított alkoholból átkristályítunk. Ilyen módon a trimethylbenzilxanthint finom csomószerűen összenőtt tűk alakjában kapjuk, melyek 159—160° C.-nál színtelen folyadékká olvadnak meg. IV. (8 methyl (1, 3, 7) triaethylxanthin előállítása. 17 rész (8) methylxanthint 152 térrész kétszer normál nátronlúgban oldunk, 48 rész aethyljodidot adunk hozzá és az egészet zárt csőben körülbelül 10 órán át folytonos rázás közben 80° C.-ra hevítjük. Kihűlés után az oldatot alkalikussá tesszük és ismételten | chloroformmal kirázzuk. A chloroform bepárologtatási maradékát kevés rect. alkoholban oldjuk és kihűlni hagyjuk. Az igy kapott csaknem színtelen kristályos tömeget teljes