23427. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nitro- és azótestek redukálására ón alkalmazásával
- 2 -dukált nitro- és azotesteknek még erősen sósavas óntartalmú lúgjaiból is kicsapható nagy áramsűrűség alkalmazásával, ha ezen vegyületek redukálását úgy vezetjük, hogy a redukáló ón csak chlorürré alakul át és mint ilyen az aminekkel oldatban van. Míg ugyanis ónehloridtartalmú lúgok elektrolyzisénél az árammunka 2O°/0 -a kárba vész, addig tapasztalás szerint ónchlorürtartalmú folyadékok regenerálásánál az áramenergia csaknem tökéletesen kihasználtatik. Ehhez járul még, hogy az aminek ónchloridkettőssói rendesen sokkal nehezebben oldhatók az ónchlorürvegyületeknél. Az előbbiek tehát leggyakrabban kiválnak a reakczióelegyből, úgy hogy ezt, hogy az elektrolyzis hozzáférhessen, nagyobb vízmennyiség hozzáadásával föl kell ismét hígítanunk. Ez a higítás azonban a fajlagos ellenállás növekedése folytán természetesen nagyobb feszültségfogyasztást eredményez. Ennélfogva sósavban mindig az ónchlorür képződésére számított ótimennyiséggel redukálunk, úgy hogy az ón mindig fölöslegben legyen. A redukczió befejezése után az ón a sósavas oldatból 1800 ampérig terjedő áramsűrűséggel kicsapható a nélkül, hogy elektrolytikus hydrogénfejlődés lépne föl, úgy hogy tehát árammunka kárba nem vész. A lúgokban az ón eltávolítása után csak a tiszta sósavas aminek vannak jelen, melyek ismert módon kikristályosíthatók, a mennyiben nem kívánjuk inkább közvetlenül az oldatokat fölhasználni. Ily módon jelen eljárással sikerül p-amidoazobenzolból könnyen p-fenylendiamint előállítani, a mint az az alábbi példából kitűnik, míg a 80,323. számú német szabadalmi leírásban ismertetett eljárás «p-fenylendiaminchlórhydrát előállítása amidoazobenzolnak ónsóval való redukálása útján, alkoholos oldatban sósav hozzáadása nélkül», I egyebek között leginkább azon akadhatott meg, hogy az ón magas ára következtében technikailag nem volt kivihető. Példa: A sósavas p-amidoazobenzol redukálása. 2-335 kg. sósavas amidoazobenzolt 2'66 kg. elektrolytikus úton kicsapott poralakú ón| nal keverünk. 5 kg. vizet adunk hozzá és ]ól összekeverjük. Lassanként 9 5 1. füstölgő sósavat adunk hozzá és a redukczió befejezése után a reakcziófolyadékot még néhány óráig melegítjük és kihűlés után a fölös ónról lehúzzuk. A redukczió-lúgot egy elektrolytikus bontóczella katódaterébe töltjük, melynek anódatere diafragma útján van elválasztva. Katóda gyanánt valamely indifferens fém, anóda gyanánt pedig valamely indifferens vezető alkalmazható. Körülbelül 18C0 ampere áramsűrűséggel kicsapjuk az ónt, de a kicsapás vége felé, mikor az ónionkonczentráczió erősen csökken, az áramsűrűséget czélszerűen csökkentjük. Ilyen módon a fölhasznált 266 kg. ónból 2-50 kg.-ot szép, hosszúkás kristálylapocskákban visszakapunk. Az ón ebben az alakban igen alkalmas nitro- és azotestek redukálására és sokkal könnyebben oldódik, mint a közönséges granulált ón. Az óntól megszabadított lúgokat legczélszerűbben hidegen gázalakú sósavval telítjük, mikor is a sósavas p-fenylendiamin kiválik. SZABADALMI IGÉNY. Eljárás nitro- és azotesfek redukálására ón és sósav alkalmazásával az ón visszanyerése mellett, jellemezve az által, hogy fölös ónnal az ónchlorürnek túlsúlyban való képződését idézzük elő és az ónt az odatból elektrolytikus úton kicsapjuk. PALLA8 BÉ8ZVÉNiTAft8A8ÁG NVOMDJUA BUDAF^SI&M
