20371. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a metakrezol és parakrezol különválasztására
Megjelent. 1901. évi január hó 19-én. MAGY. ggj KIR. szabadalmi jb| l hivatal SZABADALMI LEÍRÁS 20871. szám. IV/h/l. OSZTÁLY. Eljárás a metakrezol és parakrezol különválasztására. dr raschíg frigyes gyártulajdonos r/m ludwigshafenben. Pótszabadalom a 18711. sz. törzsszabadalomhoz. Bejelentésének napja 1900 február hó 19-ike. A törzsszabadalomban olyan eljárás van ismertetve a parakrezol és metakrezol különválasztására, melynél a kettőnek a nyersanyagban lévő elegyét kénsavval kezelve a megfelelő szulfosavakká alakítjuk át, mire a szilárd parakrezolszulfosavat az oldott metakrezolszulfosavtól mechanikai úton elválasztjuk és végül a két szulfosavat különkülön vízgőzzel megbontjuk. Az alábbiakban ezen a metakrezol és parakrezol különválasztására szolgáló eljárásnak egy módosítása van leírva; ez azon alapszik, hogy a két krezolt tartalmazó elegynek szulfurálása által előállított szulfosavak túlhevített gőzzel kezelve más-más hőmérsékletnél bomlanak krezolra és kénsavra; a metakrezolszulfosav már körülbelül 120— 130° C.-nál bomlik, míg a parakrezolszulfosav ennél a hőmérsékletnél változatlan marad és csak 140—160° C.-nál bomlik parakrezol elválása mellett. Az eljárás végrehajtása czéljából a metakrezol és parakrezol technikai elegyét, mely körülbelül 60°/0 metakrezolt és körülbelül 40°/0 parakrezolt tartalmaz, úgy mint a törzsszabadalomban, konczentrált vagy füstölgő kénsavval kezeljük, mi mellett a krezolelegy 100 kg.-ját czélszerűen körülbelül 400 kg. konczentrált vagy körülbelül 300 kg. füstölgő (20% S03 )-ot tartalmazó kénsavban oldjuk. Konczentrált kénsav alkalmazása esetén körülbelül egy óra hosszat 100°-ra melegítünk, míg füstölgő savval szulfurálva a reakczió külső meleghozzávetés nélkül tetemes hőmérséklet emelkedéssel megy végbe. A krezolelegy és a sav közötti mennyiségarány a megadott aránytól eltérhet; ez utóbbi azonban különösen czélszerúen bizonyult. Ezután a reakczióelegyet nem választjuk külön mechanikai uton, mint a törzsszabadalomban, hanem körülbelül 120 és 130° C. között fekvő, de a 130°-ot semmiesetre lényegesen túl nem haladó hőmérsékletnél túlhevített gőzzel kezeljük. Ezt a hőmérséklethatárt legegyszerűbben azáltal szabályozhatjuk, illetve tarthatjuk be, hogy a reakcziótermékhez annyi vizet adunk, hogy forrpontja 125 és 130° C. között fekszik. A gőzt bevezetve, mihelyt a kellő hőmérsékletet elértük, a metakrezolszulfosav simán bomlik kénsavra és metakrezolra, mely utóbbi átdesztillál, míg a parakrezolszulfosav változatlanul visszamarad. Ez utóbbi a metakrezol átdesztillálása után túlhevített vízgőzzel magasabb hőmérsékletnél szintén megbontható.
