19128. lajstromszámú szabadalom • Eljárás amethylezett húgysavak előállítására
Meg-jelent 1 ííOO. évi augusztus hó 23-án. MAGY. KIR SZABADALMI HIVATAL SZABADALMI LEIRAS J9128. szám. xyh/l/. OSZTÁLY. v t Eljárás methylezett húgysavak előállítására. C. F. BOEHRINGER & SÖHNE CZÉG MANNHEIM MELLETTI WALDHOFBAN. Pótszabadalom a 17094. sz. szabadalomhoz. Bejelentésének napja 1900 márczius hó 12-ike. Elsőbbség 1899 május hó 3-ika A 17094. számú szabadalommal olyan eljárást helyeztünk védelem alá, mely lehetővé teszi a (7) nytrogénatom methylezett húgysavak előállítását és pedig a húgysavnak az alkylszármazékainak 102,158. számú német birodalmi szabadalom szerint előállított monoformaldehyd vagy oxymethylen vegyületeinek redukálása által, mi mellett az oxymethylcsoport a következő séma szerint redukálódik methylcsoporttá : R: N. CHa (OH) -j- H2 = R : N. CHS -f Ha O. Már most azt találtuk, hogy a (7) methylhúgysav vagy alkylderivátjainak előállítására nem kell szükségképen a húgysavnak, illetve alkylderivátjainak már kész monoformaldebyd vegyületeiből kiindulni, hanem direkt a húgysavat, illetve ennek alkylderivátjait vehetjük kiindulási termék gyanánt, melyet formaldehyd jelenlétében redukáló szer hatásának teszünk ki, úgy hogy az oxymethylenvegyületek képződése és azok redukálása egy és ugyanazon műveletben megy végbe. Eljárásunk megmagyarázására a következő példák szolgálnak: 1. A (7) methylhúgysav előállítása húgysavból. 40 térrész konczentrált sósavhoz 6 térrész 40°/0 -os formaldeliydoldatot öntünk és 0°-nál gázalakú sósavval telítjük. Az oldatba 5 rósz húgysavat és 15 rész granulált ónt adunk és a redukálást előbb folytonos kavarás mellett körülbelül 24 órán át 0°-nál hagyjuk végbemenni és befejezzük körülbelül 12 óráig tartó 80—-90°-ra való melegítéssel. A redukcziófolyadékot ezután még melegen ugyanakkora egészen D^-szeres térfogatnyi meleg vízzel hígítjuk, az el nem használt ónról vagy föl nem oldott húgysavról leszűrjük és kihűlni hagyjuk. Ekkor a keletkezett (7) methylhúgysav legnagyobb része apró fényes tűkben majdnem egészen tisztán kikristályosodik, míg a szürletböl annak maradékát a sósavnak bepárologtatás útján való és a szirupszerű maradéknak vízben való újra oldása után kapjuk ki. 2. A (8, 7) dimethylhúgysav előállítása (3) methylhúyy savból. 10 rész (3) methylhúgysavat 100 térrész konczentrált sósav (f. s. 119) és 5 térrész