18711. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a metakrezol és parakrezol különválasztására

a mennyi a krezoloknak szulfosavakká való átalakítására szükséges, jníg a szulfosavak képződése végbe nem ment. Ezután a reakezió keveréket állni hagyjuk, mig a parakrezolszulfosav ki nem kristályosodott és a kristályokat az anyalúgtól elválasztjuk. A parakrezolszult'osav kristályai különösen gyorsan válnak ki akkor, ha a szulfurálás után a reakcziótermékhez kevés vizet adunk. Ez esetben a parakrezolszulfosavnak egy hydrátja válik ki nagy, könnyen leszűrhető kristályokban. Minthogy, mint fönt említettük, a parakrezolszulfosavnátriumsójaisoldhatatlan kénsavban, ennélfogva a két krezolnak szulfosavakká való átalakítása után nátriumszulfát vagy más könnyen oldható nátriumvegyületek, mint az acetát, karbonát vagy klorid hozzáadása által a parakrezolszulfosavat nátriumsójává alakíthatjuk át, mely azután szintén kikristályosodik. A szulfosavakból a szulfocsoportnak szokott módon túlhevített gőzzel való leválasztása útján ismét a krezolokat kapjuk meg. 1. példa. 60% metakrezolnak és 40% parakrezolnak technikai elegyéből 10 kg.-ot föloldunk 40 kg. konczentrált kénsavban és az oldatot egy órán át 100° C.-ra hevítjük. Ezután közönséges hőmérsékletnél egy héten át állni hagyjuk. Ezen idő alatt kristálypéppé alakul át, mely parakrezolszulfosav-kristály okból és metakrezolszulfosavanyalúgból, valamint fölös kénsavból áll. A kristályokat szűrés, kisajtolás vagy czentrifugálás útján választjuk el a folyadéktól. Úgy a kristályokból, valamint a folyadékból túlhevített vízgőz segítségével a szulfocsoportot ismét leválaszthatjuk és tiszta parakrezolt és metakrezolt állíthatunk elő. Ha azonban trinitrometakrezol előállításáról van szó, akkor ezt a műveletet természetesen mellőzzük és az anyalúgot közvetlenül nitráljuk. Azon nagy műszaki haladás, mely ezen eljárásban fekszik, a következő számokból tűnik ki: A föntebb említett metakrezol és parakrezolelegy 10 kg.-ja tökéletes nitrálására 100 kg. 1-38 fajsúlyú (40° Bé) salétromsavat igényel és 10 kg. trinitrometakrezolt ad. Ha a föntebbi előírás szerint a parakrezolt szulfosavja alakjában leválasztottuk, akkor a tökéletes nitrálás csak 50 kg. salétromsavat igényel és 9-5 kg. trinitrometakrezolt kapunk. Természetesen a kihozatal valamivel kisebb, mert a metakrezolszulfosav egy kis része a parasav kristályain tapad és ez által a nitrálás alól kivonja magát, de ez a fél kg.-nyi kihozatalveszteség tizedrészébe sem kerül annak, a mit az 50 kg. salétromsav alakjában megtakarítunk. 2. példa. Ugyanazon meta- és parakrezolelegy lOkg.-át 30 kg. 20% SO,-ot tartalmazó füstölgő kénsavban föloldjuk. E közben a hőmérséklet 160°-ra emelkedik és a szulfurálás gyorsan és külső meleghozzávezetés nélkül megy végbe. Ezután az egészet lehűtjük és folytonos hűtés közben, hogy a hőmérséklet 50° fölé ne emelkedjék, 10 liter vizet adunk hozzá. Az elegy már 24 óra alatt tökéletesen megdermed és azt azután épp úgy dolgozzuk föl, mint az 1. példában leírtuk. 3. példa. Ugyanazon metakrezol- és parakrezolelegy 10 kg.-ját 25 kg. konczentrált kénsavban oldjuk és egy órán át 100° C.-ra hevítjük. Ezután 4 kg. vízmentes nátriumszulfátnak 20 kg. vízben való meleg oldatát adjuk hozzá, összekeverjük és tökéletes lehűlésig állni hagyjuk. Kristálypép keletkezik, mely parakrezolszulfosavas-nátriuinkristályokból, metakrezolszulfosavlúgból, kénsavból és csekély mennyiségű fölös nátriumszulfátból áll. A pépet, úgy mint fönt, egy szilárd és egy folyékony részre választjuk szét. A folyadékot itt is vagy közvetlenül nitrálhatjuk, vagy vízgőzzel metakrezolra dolgozhatjuk föl. A két példában adott mennyiségarányok a legczélszerűbbeknek bizonyultak, de az eredmény lényeges károsítása nélkül némileg módosíthatók. így pl. az 1. példában a kénsav mennyiségét csökkenthetjük, különösen akkor, ha mint pl. télen, alkalmunk van a normális hőmérséklet alá való lehűtésre. SZABADALMI IGÉNYEK. 1. Metakrezol ésparakrezol különválasztása, jellemezve az által, hogy azokat szulfo-