18711. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a metakrezol és parakrezol különválasztására
Megjelent 1ÍWO. évi július hó 19-én. MAGY SZABADALMI KIR HIVATAL SZABADALMI LEIRAS 18711. szára. IV/h/l. OSZTÁLY. Eljárás a metakrezol és parakrezol különválasztására. D" RASGHING FRIGYES GYÁRTULAJDONOS R/M LUDWIGSHAFENBEN. A szabadalom bejelentésének napja 1899 szeptember hó 23-ika. Ismeretes, hogy a kőszénkátrányban és ennélfogva az ebből előállított fenolelegyben mindhárom krezol, u. m. az ortho-, meta-és parakrezol előfordul. A krezol műszaki alkalmazásánál eddig leginkább annak fertőtlenítő hatása volt fontos, mely mindhárom izomerre közös; ennélfogva általában az elegyet alkalmazták és nem fektettek súlyt az alkatrészeknek tisztán való előállítására. Ujabb időben azonban a krezolt más vegyi termékek előállítására is fölhasználják és hogy ez utóbbiakat tiszta állapotban kapjuk, kívánatos, hogy az alapanyag is tiszta legyen. Így pl. a trinitrokrezolt, melyet úgy kapunk, hogy egészen a pikrinsavnak a fenolból való előállításának megfelelően a krezolelegyet szulfuráljuk éz azután salétromsavval kezeljük: az utóbbi években a pikrinsav helyett alkalmazzák. Ez a trinitrokrezol kizárólag a metakrezol derivátja; a krezolelegyben lévő összes ortho- és parakrezol a nitrálás folyamán eltűnik, a mennyiben teljesen oxydálódik. Erre az oxydálásra természetesen igen nagy mennyiségű salétromsav fogy el s minthogy a 3 krezolnak a kátrányból előállított elegye általában 35% metakrezolból, 25% parakrezolból és 40% orthokrezolból áll, ennélfogva nitrálására körülbelül háromszor annyi salétromsav használtatik föl, mint a mennyi egyedül metakrezoltartalmának trinitrometakrezollá való átalakítására szükséges. Salétromsav megtakarítása czéljából közel feküdt megkísérelni a metakrezol különválasztását a krezolelegyből. Sikerül is sokszor ismételt frakezionált desztilláczió útján az orthokrezolt, mely 188° C.-nál forr, a metakrezoltól és parakrezoltól, melyek 200° C.-nál forrnak, elválasztani. Ily módon oly krezolelegyet kapunk, mely körülbelül 60% metakrezolból és 40% parakrezolból áll és mely nitrálásnál körülbelül csak kétszer annyi salétromsavat fogyaszt, mint a mennyi a 60% metakrezolra szükséges volna. Azonban a parakrezol különválasztására szolgáló eljárás eddig nem ismeretes. A következőkben egy ilyen eljárás van leírva. Ez az eljárás azon alapszik, hogy a metakrezolszulfosav kénsavban nagyon könynyen oldódik, míg a parakrezolszulfosav, valamint ennek nátriumsója abban nehezen oldható. A metakrezol és parakrezol technikai elegyét addig hevítjük nagyobb mennyiségű konczentrált vagy füstölgő kénsavval, mint
