18324. lajstromszámú szabadalom • Eljárás propheylbenzacatechin aethoxymethyläther (safrophenol) és az isochavibethol előállítására safrolból
Megjelent 1900. évi jnnius lió 11-én. MAGY SZABADALMI KIR. HIVATAL SZABADALMI LEIRAS 18B24. szám. IV/h/l. OSZTÁLY. Eljárás propenylbrenzcatechin aetthoxyniethyláfcher (safrophenol) és az isochavibetol előállítására safrolból. DR POMERANZ CÁSAR VEGYÉSZ BÉCSBEN. A szabadalom bejelentésének napja 1900 január hó 6-ika. A propenylbrenzcatechinaetthoxymethyláther (safrophenol) OH C2 Hs O-CH2 0 / CH = CH -CHS előállításánál következőleg járunk el : 100 g. safrolt 400 g. 25%-os alkoholikus kálilúggal körülbelül 20 órán át 150°C.-ra hevítünk. A reakczióterméket a négyszeres térfogatú vízzel fölhigítjuk, kétszer étherrel összerázzuk, a vizes réteget híg kénsavval a gyenge savanyú reakczióig megsavanyítjuk és a kiválasztott safrophenolt étherrel való összerázás által kivonjuk. Az étherikus safrophenololdatot vízmentes natriumszulfáttal szárítjuk, az éthert ledesztilláljuk és a visszamaradt phenolt vakuumban frakczionáljuk. A safrophenol színtelen, majdnem szagtalan, 22 mm. nyomás alatt 172° C. hőmérsékletnél forr és alkoholikus oldatban vaschlorid által zöldre festetik; a tényleg adódó mennyiség körülbelúi 80°/0 -a az elméleti mennyiségnek. A fönt leírt módon előállított safronphenolból az isochavibetolt következőleg állítjuk elő : 50 g. safrophenolt 150 g. alkoholban oldunk és 20 g. marónatronnak 40 g. vízben való oldatával összekeverjük, a keverékhez valamivel kevesebb jódmethilt adunk, mint a mennyi az alkalinak megfelel és körülbelül 24 órán át áramló vízfürdőben hevítjük. A reakcziótermékből az alkoholt ledesztilláljuk, a levált olajat a vizes rétegből szokásos módon elválasztjuk és vakuumban frakczionáljuk. Az így elért methylderivát egy színtelen, a fényt törő folyadékot képez, mely 14 mm. nyomás alatt 160 és 162° C. mellett forr. Ezen terméket most már isochavibetollá következőleg dolgozzuk föl: 15 grammot a methylderivatból 100 cm5 alkoholban oldunk és ehhez annyi vizet adunk, míg a folyadék épen zavarodni kezd, ekkor két csepp tömény sósavat adunk hozzá és 4—6 órán át áramló vízfürdőben melegítjük. A reakczióterméket most vízzel és kálilúggal keverjük és étherrel összerázás útján kivonjuk. A változatlan methylderivát az étherbe megy át, míg az alkalikus oldat
