17287. lajstromszámú szabadalom • Eljárás chinasavas piperazin és a piperazin származékai chinasavas sóinak előállítására
Megjelent 11)00. évi márczius lió 5-én. MAGY. SZABADALMI KIU. HIVATAL SZABADALMI LEIRAS 17287. szám. IVh/1- OSZTÁLY. Eljárás chinasavas piperazin és a piperazin származékai chinasavas sóinak eló'állítására. BENNO JAFFE & DARMSTAEDTER LANOLIN-FABRIK CZÉG BERLINBEN. A szabadalom bejelentésének napja 1899 szeptember hó 17-ike A jelen találmány tárgyát eljárás képezi chinasavas piperazinnek ill. a piperazin származékai chinasavas sóinak pl. a dimethylpiperazinnek előállítására. A piperazin vagy származékainak chinasavas sóit akként állítjuk elő, hogy a bazisának és savnak molekuláris mennyiségeit alkalmazzuk. A folyamatot pl. a piperazin neutrális sója számára a következő egyenlet adja meg: C,H1 0 N2 + 2C7 H1 2 06 = C4 H1 3 N2 • 2C? Hj2 0,! piperazin chinasav chinasavas piperazin. Mindkét anyagot lehetőleg csekély menynyiségű alkalmas oldószerben föloldjuk, az oldatot előnyösen néhány óráig; állni hagyjuk fa mi azonban nem okvetlen szükséges) és vagy a képződött sót választjuk ki valamely megfelelő kicsapó szerrel, pl. alkohollal vagy pedig az oldószert távolítjuk el alkalmas módon pl. elpárologtatással vagy más megfelelő művelettel. Az eljárást pl. a következőképen foganatosíthatjuk : A piperazinnek és chinasavnak megfelelő mennyiségeit lehetőleg kevés vízben föloldjuk és ezen oldatot vízfürdőben a mennyire csak lehet lepárologtaíjuk. A visszamaradó vizet kevés alkohollal való ismételt párologtatás által távolítjuk el és a sót végül vákuumban szárítjuk. Egy másik módszer abban áll, hogy a chinasavas piperazinnek lehetőleg konczentrált oldatát addig kezeljük abszolút alkohollal, míg az alkoholnak további hozzáadagolásánál az oldatból már csapadék nem válik ki. Az kiválasztott chinasavas sót a folyadéktól elkülönítjük és megszárítjuk. A piperazin ill. származékainak chinasavas sóit ekként is állíthatjuk elő, hogy a chinasavat a piperazinnel ill. ennek származékaival előnyösen poralakú állapotban öszszekeverjük és ezen keveréket egy alkalmas tartályban addig hevítjük, míg az meg nem olvad. Erre a keveréket olvasztott állapotában előnyösen bizonyos ideig megtartjuk, ezután lehagyjuk hűlni és erre valamely oldószerrel kezeljük. A chinasavas sót az oldószertől az előzőkben leírt módszerek egyikével választjuk el. A chinasavas sót tartalmazó megolvasztott anyagot előzetes föloldás nélkül is fölhasználhatjuk. A piperazin és származékainak chinasavas sói fehér kristályos, gyönge sós ízű
