17286. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa-isatinanilidnak, valamint indigónak és indirubinnak ezen anyagból való előállítására

— 3 — telen oldatot több napig, vagyis annyi ideig állni hagytuk, míg erősen sárga színt nem vett föl. A thioamidnak a kavarás által eszközölt képződése befejeződik, mihelyt a kazán tartalmából kivett, leszűrt és kimosott rész hígított sósavban tökéletesen föloldódik, a mi az uralkodó hőmérsék szerint körülbelül 10—24 óra múlva bekövetkezik. A czitroinsárga kristály por alakjában képződött thioamidet most leszűrjük, kimossuk és megszárítjuk. Ez alkoholból kikristályosítva vékony aranysárga, fénylő hasábokat (prizmákat) képez, melyek 161 — 162° C.-nál megolvadnak és hígított ásványos savakban, fölmelegítve pedig hígított nátronlúgban is föloldódnak. A chlorhydrát jól kiképződött nyalábokat képező sárga hasábokban kristályosodik. ITT. Az x-isatinanilid elöálh'táxa. 80 kg. konczentrált kénsavat í)0°-ra fölhevítünk, mire kavarás közben lassanként 20 kg. a II. példa szerint előállított, jó száraz thioamidet esetleg hűtés közben úgy adagolunk hozzá, hogy a minden egyes darab bebocsátásánál föllépő föl melegedés 95° C.-t ne lépjen túl. A thioamid élénk kéndioxyd fejlődés mellett oldódik föl; a kénsav kezdetben sötétbarnás ibolyaszint vesz föl. végre pedig intenzív sárgásvörösre változik. Miután az összeset betettük, a hőfokot 150° C.-ra emeljük annyi ideig, míg a kénessav fejlődése megszűnik. Ekkor az oldatot teljesen lehűtjük, apróra tört jégre öntjük, azután oly sok jegesvízzel hígítjuk, hogy a legelőször kiváló kénsavas anilid vörös kristálypépje ismét föloldódjék és a kiváló kénről leszűrjük. A hűtés alatt az intenzív sárgásvörös színű filtratumot szódával neutralizáljuk, a barna kristályos massza alakjában kiváló x-isatinanilidet leszűrjük, préseljük és gyönge hőmérsék mellett megszárítjuk. Oly czélból, hogy az x-isatinanilidnek a hígított savas oldatban könnyen bekövetkező elbomlását megakadályozzuk, kiválasztását oly módon is mérsékelhetjük, hogy a körülbelül 50° C.-ra lehűtött konczentrált kénsavas oldatot közvetlenül jéggel kevert szódaoldatba folyatjuk és a kiváló a-isatiuanilidet a szárítás után alkoholos oldatának leszűrése által a hozzákevert kéntől elválasztjuk. TV. Az indigó előállítása. 20 kg. z-isatinanilídnek 60 kg. spirituszban való fölmelegített oldatába kavarás közben gyorsan, 40 kg. frissen készített 10 '/o kénhydrogént tartalmazó kénammonium oldatot töltünk. Fölmelegedés és múlékony zöld- és kékre való színeződés mellett az indigó azonnal apró kristályokban kezd kiválni. Végre az oldatot még rövid ideig a forrásig hevítjük, mire az indigót leszűrjük, alkohollal lemossuk és megszárítjuk. Az esetleg hozzávegyült ként szénkéneggel való kezelés által vonhatjuk el belőle. T. Indigó és indirubin meghatározott keverékének előállítása. 5 kg. isatinnak és 15 kg. x-isatinanilidnak 60 kg. spirituszban való oldatába kavarás közben hirtelen 40 kg. a IV. példában megnevezett kénammoniumoldatot öntünk. Az indigó és indirubin keverékének kiválása oly módon következik be, valamint a további kezelés is olyan, a mint már azt a IV. alatt leírtuk. Külsőleg a keletkezett termék csak nagyon keveset különbözik az előző példa szerint előállított terméktől. Mindkettő sötétszínű, gyöngén rézfényű, finom kristálytűcskék laza halmazát képezi. Színezésük, valamint sulfosavaiknak oldatai azonban már fölötlő különbséget mutatnak, a mennyiben az isatin fölhasznált mennyisége szerint ennek nuancai a tiszta indigó zöldeskék színétől a vöröses ibolyaszínűig váltakoznak. SZABADALMI IGÉNYEK. Eljárás a-isatinanilid, tiszta indigó és ennek valamint indirubin meghatározott keverékének előállítására, jellemezve az által, hogy I. thiocarbanilidet alkalmas oldatban ólomoxyd vagy ólomsók, előnyösen ólomcarbonát hatása folytán egy oldható cyanid pl. cyankálium jelenlétében, vagy ezen vegyületek helyett bázisos ólomcyanidok vagy maga az ólomcyanid hatása foly-