17178. lajstromszámú szabadalom • Eljárás phenylglycin-o-carbonsav alkálisóinak előállítására

Megjelent ll)0<>. évi február lió 14-éi». MAGY. |J|j Kia SZABADALMI JBB HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 17178. szára. IV/h/l. OSZTÁLY. Eljárás phenylglycin (o) carbonsav alkalisóinak előállítására. BADISCHE ANILIN & SODA-FABRIK CZÉG LUDWIGSHAFENBEN. A szabadalom bejelentésének napja 1899 julius hó 11-ike. Ha egy anthranilsavból, ennek sóiból vagy estereiből, a zsírsornak polybydroxyl-vegyületeiből és maró alkáliákból álló keveréket nagyobb hőmérsékre hevítünk, indigoleukotesteket kapunk, melyek aztán indigóvá redukálhatok. Az illető műveletek további folyamán sikerült ezen eljárás alkalmas módosítása által közbenső testeket leválasztanunk, melyek vegyileg az amidosavak jellegével bírnak és melyek tüzetesebb vizsgálat folyamán a phenylglycin (o) carbonsavval azonosaknak bizonyúltak, mely ily úton még soha előállítható nem volt. Ezen czélból a föntemlített eljárásnál a hőmérsékleteket annyira csökkentjük és esetleg az alkálinak mennyiségét is akként módosítjuk, hogy gázfejlődés közben beáll ugyan vegyi reakczió, indigóleukotestek azonban még sem képződnek. A reakczió aztán akként megy végbe, hogy mannitnak alkalmazásánál körülbelül 3 molekula alkálit kell fölhasználnunk, ínig glycerinnél és számos más nagyobb értékű polyhydroxyl-vegyületnél "sokkal nagyobb alkálimennyiség szükséges, hogy jó termelést érjünk el. A képezett amidosavnak léválasztása általánosságban az alkáli hatás által képződő nyerstermék vizes, esetleg sűrítendő oldatának óvatos neutralizálása által történik. A jelen találmány tárgyát képező eljárást a következőkben leírandó példák nyomán ismertetjük. I. példa: 137 kg. anthranilsavat, 342 kg. porrá tört szilárd maró kálival jól keverünk, a kapott keveréket egy kavaró üstben krbl. 150° C-ra hevítjük és 270 kg. glycerint folyatunk hozzá. Ezután a hőmérsékletet krbl. 220°-ra emeljük és ezen keveréket krbl. egy óráig, ill. addig hevítjük, míg az élénk hydrogénfejlődés befejezve nincsen. A lehűlt megolvasztott anyagot aztán vizbe tesszük és azt oldódás és szűrés után ásványsavval gondosan neutralizáljuk. A kicsapott phenylglycin (o) carbonsav a további fölhasználásra elegendő tiszta. Az anyalúgokból a be párologtatás után még újabb mennyiséget kaphatunk. Egyszeri kristályosítás által pl. methylalkoholból fehér tűk alakjában rögtön 218—220° olvadási ponttal bíró glycincarbonsavat kapunk. II. példa A 137 kg. anthranilsavból, 180 kg. mannitból és