17162. lajstromszámú szabadalom • Eljárás paraxanthin előállítására (8)-chlórcaffeinből
CH,. N — CO CH, N — CO OC / C-N CHa ,CH. C1.CR,. N — C — N C.C1 + H3 0 = C —N( + HC1 11 \C.C1 HO.CH, N — C — N t y Ezen oxydchlórkaffein a víz további | anthinra esik szét, ezen egyenlet szebehatására formaldehydra és clilórparax- | rint: CH,. N —CO CH,. N -OC / I \ •N HO.CH,. N— C — N ,CH3 :C. Cl + H2 O^OC CO I c-N Az így kapott chlórparaxanthin ismert redukáló szerekkel könnyen paraxanthinná alakítható. A (31 , 8) dicMórJcaff'ein előállítása. 23 rész szárított chlórkaffeint 30 rész (1 mol.) foszforpentachloriddal és 100 térrész foszforoxydchloriddal 8—9 órán át autoklávban 150—155°-ra hevítünk; kihűlés után a készülékben nincs nyomás és vörösbarna oldat keletkezett a melyben színtelen kristálytűk vannak szuszpendálva. Az egész reakczióterméket vákuumban jól bapárologtatjuk, mi mellett vörösbarna nyúlós gyanta marad vissza. Ebből aetherben való oldás útján hoszszabb állás után kevésbé színezett kristálytömeget kapunk, melyet kevés hideg benzollal szétdörzsölve, leszívatunk és meleg aetherben újra oldunk. Ilyen módon a (31 , 8) dichlórkaffeint színtelen, fényes, jól kifejlődött kristályokban kapjuk meg, melyek a C8 H8 N4 02 C12 képlettel egyező elemezési adatokat adnak. A dichlórkaffein 144-— 145°-nál színtelen folyadékká olvad; chlórvízzel megadja a murexid próbát. Könnyen oldódik hideg chloroformban, aczetonban, eczetaetherben, benzolban, meleg aetherben és alkoholban, nehezen oldó dik hideg vízben. Alkohollal vagy vízzel főzv sósav választatik le és (31 )—oxy-(8) clilórkaffein vagy ennek származékai kelet keznek. A dichlórkaffein előállításánál a fönti eljárásnál megadott, csak oldószer gyanánt HN— C —N CH3 C. Cl + CH2 0-f H2 O szolgáló foszforoxydchlorid egészen is elmaradhat, vagy más oldószerrel (chloroformmal, széntetrachloriddal) helyettesíthető. Chlórparaxanthin vagy (1, 7)—dimethyl—(8) chlórxanthin előállítása. A chlórparaxanthin előállítására nem szükséges a tiszta, nehezen kristályosítható dichlórkaffeint használni, hanem lehet erre a czélra a foszforoxydchloridoldatnak nyers bepárolgási maradékát direkt kb. 30-szoros mennyiségű vízzel a formaldehyd fejlődés megszűnéséig főzni. Ezután leszűrjük az oldhatatlan gyantáról, szénnel kezeljük és bepárologtatjuk. A chlórparaxanthin azután hidegben lassan finom, szemcsékké összenőtt tücskékben kristályosodik ki; a kristályokat a jól kristályosodó nátronsó útján tisztítjuk és forró vízben újra oldjuk. Ilyen módon finom, színtelen tűcskéket kapunk, melyek a C7 H7 N4 02 Cl képlettel jól egyező elemzési számokat adnak. A chlórparaxanthin chlórvízzel vagy híg salétromsavval erősen adja a murexidpróbát. Gyors hevítésnél 270° körül zsugorodik és 281°-nál gázfejlődés mellett színtelen folyadékká olvad. Meglehetős könnyen oldódik forró alkoholban, mérsékelten forró vízben és choroformban, könnyen híg ammóniákban és híg alkáliákban; konc. alkálilúgok, különösen nátronlúg a finom, fényes tűkben kristályosodó alkalisókat azonnal leválasztjuk.
