14062. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a czelluloza estereinek előállítására

Megjelent I 81)9. évi márczius lió 18-án. MAGY. SZABADALMI KIR III VATA L SZABADALMI LEIRAS 14062. szám. IV/h/l. OSZTÁLY. Eljárás a czelluloze estereinek előállítására. DONNERSMARCKI GRÓF HENCKEL GUIDO MAGÁNZÓ NEUDECKBEN (POROSZ-SZILÉZIA). A szabadalom bejelentésének napja 1898 november hó 8-ika. A czellulózának és eczetsavnak vegyületeit már a mint ismeretes, strukturátlan czellulózának czink- vagy magnézium-acetattal, eczetsavanhydriddel és acetylchloriddal való kezelése által előállították, a mikor is a reakczió valamely hígító szer, pl. nitrobenzol hozzáadása által lassíttatik. A jelen találmány tárgyát már most eljárás képezi czellulózának a magasabb zsírsavakkal, vagy aromás csoportokkal szubsztituált ismeretes zsírsavakkal képezett vegyületeinek előállítására, mi által oly czellulóza-esterek állíttatnak elő, melyek az eczetsav segélyével előállítottaktól eltérnek és azokat sok tekintetben fölülmúlják. Az eljárás foganatosítása czéljából egy molekula strukturátlan czellulózát, mely a czellulozaszulfokarbonát oldataiból ismeretes módon ellőállítható, egy tetszőleges zsírsav czink- vagy magnéziumsójának egy molekulájával vagy több ily sav czink- és magnéziumsói keverékének egy molekulájával elegyítünk. Ezen sót, illetve sókat ajánlatos konczentrált oldat alakjában alkalmazni, mely a czellulózával jól összekeverhető; az ekként előállított keveréket ezután vízfürdőn szárítjuk és az illető savchlorid (acylchlorid) két molekulájával és kis mennyiségű savanhydriddel elegyítjük, mely az alkalmazott czink-, illetve magnéziumsókban foglalt magasabb zsírsavnak, illetve savaknak vagy aromás csoportokkal szubstituált savaknak megfelel. A czellulózának, sónak, savchloridnak és savanhydridnek egész tömegét vízfürdőn fölhevítjük, míg szívós konzisztencziájuvá kezd lenni, mire nitrobenzolt adunk hozzá, még pedig eleinte kis. de a reakczió előrehaladása mérvében mindinkább növelt adagokban. A nitrobenzol kizárólag hígító szer gyanánt hat, mely a rekcziót mérsékli és a terméknek szilárd tömeggé való összecsomosódását megakadályozza, de helyette esetleg más hígító szereket is használhatunk, mint pl. a nitrobenzol homologjait vagy az epichlórhydrint vagy a dichlórhydrint; a hígító szert mindig oly mennyiségben alkalmazzuk, hogy a reakczióban résztvevő anyag 70° C-on túl föl ne melegedjék. A reakcziótermék oly oldatot szolgáltat, melyből a képződött czellulóza-ester az oldatnak alkoholba való beöntésekor könnyű pelyhek alakjában kiválik ; úgy az alkoholt, mint a használt hígító szert is visszanyerhetjük. Az előállított czellulóza-ester mosatása