14050. lajstromszámú szabadalom • Eljárás piperidin ill dihydrochinolin előállítására

— -2 -den befolyás nélkül a redukczió menetére, így pl. kitűnt, hogy olyan esetekben, midőn ólomból való katódokkal és anódokkal kifogástalan piperidin-kihozatalt kaptunk, platinanódot és ólomkatódot alkalmazva semmi kihozatal nem volt. Kitűnt, hogy az ólmon kívül a szén is alkalmas anód gyanánt; a szénnek azonban megvan az a kellemetlensége, hogy gyorsan elhasználódik. Oldható fémek nem jönnek anódok gyanánt tekintetbe ; de az oldhatatlan platina is anód gyanánt alkalmazva, megakadályozza a piperidinképződést. A végzett kísérletek alapján katód gyanánt ólom és szén alkalmazható, mi mellett az elsőt illeti meg az elsőbbség. Rosszul hat a higany, még rosszabbul az ezüst, míg platina, réz, vas stb semmi piperidiiit sem, vagy csak nyomokat szolgáltatnak. A jelen találmány szerint tehát nagyon lényeges, hogy elektródok gyanánt, úgy anódok, mint katódok gyanánt, ólom alkalmaztassék, mi mellett azonban, ha nem is olyan jó eredménnyel ólom helyett szén is használható. Ezen kísérletekből kitűnt továbbá. hogy olyan savak és más itt tekintetbe jövő anyagok (úgy a diafragma számára), melyek rézzel, vassal stb. vannak tisztátalanítva, a reakcziót hátráltatják, sőt egészen megakadályozzák; ezen káros hatás annál nagyobb, minél nagyobb százalékban vannak a fémek jelen. így pl. kis mennyiségű vas jelenléte tetemesen csökkenti a kihozatalt, kis mennyiségű rézvitriol hozzáadása a kihozatalt teljesen megszünteti. Ennélfogva a jelen találmány szerint ezen leirás elején említett eljárás piperidin előállítására akképen hajtandó végre, hogy a sav mennyiségét tetemesen növeljük, úgy hogy a reakczió egész tartama alatt a sav elegendő fölöslegben legyen jelen, és pedig czélszerűen 4 vagy több aequivalens savat veszünk 1 aequivalens pyridinre. Ólomelektródokat alkalmazunk, melyeknél az ólom szénnel is helyettesíthető; katódok gyanánt higany és ezüst is alkalmazható volna, de sokkal kisebb eredménnyel, mint az ólom és szén. Végre lehetőség szerint kerülni kell a savban és a többi anyagokban tisztátalanító fémvegyületek, így pl. réz és vas jelenlétét. Ha a pyridint ilyen föltételek mellett vetjük alá az elektrolitikus redukcziónak, akkor a piperidint igen jó kihozatallal kapjukígy kénsav alkalmazásánál piperidin előállítására példaképen a következő módon járhatunk el : 10 kg. pyridint föloldunk 110 kg. vízben és 25 kg. 66° Bé kénsavban és ólomelektródokat használva, közepes áramsűrűséggel elektrolizáljuk, mi mellett az épen most megadott föltételek betartandók. A piperidint eddig nátriummal alkoholos oldatban való redukálás útján kapták; megtartva az előző föltételeket a piridin elektrolitikus redukcziójánál, az eljárás azzal az előnnyel bír, hogy egyszerű, olcsó, technikailag simán és biztosan végrehajtható. A diafragma alkalmazása mellőzhető, habár általában ajánlatos. A diafragmával való. dolgozás előnye, hogy színtelen oldatot kapunk, míg az esetben, ha diafragmát nem alkalmazunk, a folyadék egy barna anyag által föstve van és eczetsav és vajsav szagú. Ezen körülmény folytán bizonyos czélokra, ha pl. a nyert terméket direkt kívánjuk alkalmazni, a diafragma alkalmazása ajánlatos. Magára a piperidinnek előállítására ez nem bír fontossággal. A jelen találmány segítségével egészen hasonló módon, mint a piperidin, előállítható a dihidrochinolin, a mikor is a piridint chinolinnal helyettesítjük. SZABADALMI IGÉNY. Piperidin, illetve dihydrochinoiin előállításánál piridinből, illetve chinolinból elektrolitikus redukczió folytán savanyú oldatban a sav nagy fölöslegben való használata, valamint ólomelektródok alkalmazása, mi mellett az ólom szénnel és a katódoknál esetleg higannyal vagy ezüsttel is helyettesíthető és egyidejűleg fémsóktól lehetőleg mentes savnak és általában fémsóktól lehetőleg mentes anyagoknak (így pl. diafragmák számára) alkalmazása, oly czélból, hogy ezen föltételek egyidejű betartása által a piperidin, illetve dihydrochinoiin előállítása lehetővé váljék és egyidejűleg magas kihozatalt érhessünk el. FALLAS RÁ««VJEM>TÁB»A8ÁC NYOMDÁJA BUDAPBSTKN