13879. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a húgysav és alkylszármazékai formaldehydvegyületei előállítására
— 2 — erősen adja a murexidpróbát és az ammoniakos ezüstoldatot hidegben redukálja. A terméknek nincs olvadási pontja, hevítésnél 320°-on túl barnásra festődik és magasabb hőmérsékletnél sötétre festődés mellett habzás nélkül bomlik. Vízből, rövid főzés után, könnyen átkristályosítható és ekkor finom, apró tűkben, vagy rövid, színtelen , prizmákban kapjuk : vízzel hosszabb ideig főzve formaldehyd válik, el és húgysav regenerálódik. Ezen vegyület könnyen oldódik híg. alkáliákban; konezentrált alkálilúgok rövid idő alatt a megfelelő sókat csapják ki, melyek színtelen, gömbalakú halmazzá egyesült apró tűkből állanak. Az oxymethylenhúgysav kálisóját a kristályos savanyú húgysavas káliból is könynyen előállíthatjuk, ha az utóbbit körülbelül az 5-szörös mennyiségű konezentrált formaldehydoldattal hosszabb ideig, legczélszerűbben rázás mellett, állni hagyjuk. A fölös formaldehydet leszívás és alkohollal való mosás útján távolítjuk el. Az így kapott kálisóból ásványi savakkal való túltelítés által nyerjük a fent leírt oxymethylenhúgysavat. 2. A (3)-methyl-oxymethylenhíu)ysav előállítása. Ha 1 rész (3)-monomethylhúgysavat 1.8 rész 20%-os kálilúggal és 1 rész konezentrált formaldehydoldattal rázunk, akkor csakhamar tiszta oldat keletkezik; ezt körülbelül lő—20 órán szobahőmérsékletnél állni hagyjuk, azután megsavanyítjuk és jeges vízzel hűtjük. Ekkor megkezdődik a (3)-methvl-oxymethylenhúgy savnak majdnem színtelen kristályszemcsékben való kiválása, melyekről több órai állás után a folyadékot leszívjuk. Az így kapott kristálypor exsikkátorban szárítva a C7 Hs N4 04 képlettel egyező elemzési számokat ad. Ezen vegyület könnyen oldódik forró vízben és ebből színtelen, többnyire csoportosan összenőtt kristályokban kristályosodik : hosszabb ideig tartó hevítésnél formaldehyd száll el és újra (3)-methylhúgy^av. keletkezik, , 1 / l .j^É SZVKN YTAR» AK46 NYOMD^J BU DAPf S'f A terméknek nincs olvadási pontja; 310 320°-nál sötétre festődés és habzás mellett megbomlik. Adja a murexidpróbát és az ammoniákos ezüstoldatot már gyönge melegítésnél redukálja. Híg alkaliákban és ammóniákban, valamint füstölgő sósavban a (3)-methyloxymethylenhúgysav könnyen oldódik. 3. A~ (1,3)-dimetliyloxyuiethylenhúgysav előállítása. Ha 1 rész (1,3)-(limethylhúgysavhoz 3.5 térfogatrész kétszernormál kálilúgot öntünk. akkor a sav föloldódik, de rövid idő múlva az egész tinóm tűkből álló tömeggé merevedik meg, mely' az (1.3)-diaiuethylhúgysav kálisójából áll. Ha ezután 1 rész konezentrált formaldehydoldatot adunk hozzá, akkor gyorsan tiszta oldat keletkezik. Ebből állásnál az (1, 3)-dimethyloxymethylenhúgysav kálisója színtelen kristálytömeg alakjában kiválik, mely gömbalakú halmazzá összenőtt apró t&kből áll. Körülbelül 30 órai állás után a krfetálytömegrőí a folyadékot lehúzzuk, azt vízben oldjuk és sósavval megsavanyítjiík. Ekkor megkezdődik a szabad (1,3)-diiüethyl-oxymethylenhúgysav kristályosodása színtelen finom tűkben; ezeket jeges vízzel több órán át hűtjük, a folyadékot leszívjuk és a termék exsikkátorban szárítva, Cö Hl 0 N4 ()4 képlettel egyező elemzési oldatokat ad. A sav vízben meglehetős könnyen oldódik és abból színtelen rövid prizmákban kikristályosodik. Vízzel való főzésnél csakhamar formaldehyd válik el. A termék oldódik továbbá híg alkaliákban. ammóniákban és konezentrált sósavban : olvadási pontja nincs, hanem 300°-on túl hevítve, sötétre festődés mellett lassan megbomlik. SZABADALMI IGÉNY. Eljárás a húgysav és alkylszármazékai oxymethylenvegyületeinek előállítására akképen, hogy formaldehydoldat hat a húgysav-, illetve alkylszármazékainak alkál sóira vagy azok alkalikus oldatára.
