13803. lajstromszámú szabadalom • Javítások a czelluloze tetra-acetát előállításában

Megjelent 18i>9. évi február hó 2'Z-én. MAGY. m KIR SZABADALMI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 13808. szám. IV/h/l. OSZTÁLY. Javítások a czelluloze-tetraacetat előállításában. DONNERSMARCKI GRÓF HENCKEL GUIDO MAGÁNZÓ NEUDEGKBEN (NÉMETORSZÁG). A szabadalom bejelentésének napja 1898 augusztus hó 31-ike. A czellulóze-acetatnak az eddig szokásos módon való azon előállítása, hogy a czellulózenak és magnéziumacetatnak (vagy zinkacetatnak) aequimolekuláris keverékéhez két molekula acetylchloridot, esetleg eczetsavanhydridet] adagolunk, nagyobb mértékben nem foganatosítható, mivel a reakcziónál termelődő hő fölszabadulásának szabályozása lehetetlen. Míg az agencziák eleinte lassan hatnak egymásra, addig a reakczió folyton növekedő arányban hevesebb lesz, miáltal hőmérséknövekedés iill be, mely a gyártás eredményére kedvezőtlen befolyást gyakorol. Ha a kívánt végtermék nem romlott el, vagy legalább lényegesen nem módosult, akkor azt igen szívós pogácsa alakjában nyerj ük, melynek további kezelése gyakorlatilag majdnem lehetetlen. Az említett nehézségeket könnyen elkeriilhetnők, ha az acetylchlorid és a ezellulóze közötti reakcziót valamely oldó közegnek oly mennyisége jelenlétében foganatosítanék, hogy az az acetylczellulóze képződésének mérvében oldatba menjen át. Az érre alkalmas oldó szer ez idő szerint még nem ismeretes. Ha az általánosan használt oldó szereknek valamelyikét az említett acetylizáló keverékhez adagoljuk, a reakczió egyáltalában nem következik be, vagy ha igen, akkor is oly terméket szolgáltat, mely a czellulóze-tetraaeetattól különbözik. Kitűnt már most, hogy ha a fönt említett acetylizáló keverék alkalmazásánál a reakczió megkezdődött, ahhoz oldóanyagot adagolhatunk, még pedig eleinte kis menynyiségekben, később a reakcziónak lefolyása mérvében nagyobb mennyiségekben. Ily körülmények között az oldóanyagnak adagolása jelentékenyen késlelteti az acetylizáló keverék hatását, sőt ezen behatás könnyen teljesen meg is szűnik. A reakcziót tehát akként szabályozhatjuk, hogy annak éredményeképen a czellulóze-tetraacetatnak tökéletesen hígfolyós oldata áll elő. Ezen czélra az ismeretes indifferens oldóanyagoknak csak némelyikét alkalmazhatjuk. Azt találták, hogy a nitrobenzol, ennek homologjai, az epichlorhydrin és a dichlorhydrin a legjobb eredményeket szolgáltatják. A jelen találmány foganatosításánál már most a következő módon járunk el. 1350 gr. czellulóze és magnéziumacetát aequimolekuláris keverékéhez, melyben e szerint 720gr előnyösen czellulózeszulfocarbonatból nyert czellulóze és (i;50 gr. magnéziumacetat van jelen, 810 gr. acetylchloridot és 450 gr. eczetsavas anhydritot adagolunk. Ezen keveréket hevítésre vagy hűtésre