10834. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a purin amino vegyületeinek előállítására
- 3 -zes kristályokban válik ki, melyeket hydrochloráttá való átalakítás útján tisztítunk. Ez utóbbiból a basist ammoniak szabaddá N = C — Cl I I Cl.C C — NH + 4NHS = II II >co N — C —NH Légszáraz állapotban a bázis 1 molekula vizet tartalmaz, mely 9 órán át 150°-ra hevítve elmegy. A diaminooxypurinnak olvadási pontja nincs, magasabb hőfoknál elszenesedik, körülbelül 350 rész forró vízben oldódik és jól kristályosodó sókat ad. A hydrochlorat és a nehezen oldható sulfat finom tűkben kristályosodik. Salétromsavval hideg úton meglehetős nehezen oldható sót kapunk, míg melegben a bázis oxydálódik. 4. (6)-amino-(2, 8)-diclilorpurin előállítása (2, 6, 8)-trichlorpurinból. Ha szárított trichlorpurint, mely a B. 442. alapszámú bejelentés szerint dichlorpurinból.könnyen előállítható tízszeres meny-N = C — Cl / I C1.C c — NH + 2NH3 -teszi s így színtelen hosszú tűkben kapjuk; képlete: C5 H6 N6 0 és a következő egyenlet ! szerint képződik: N = C — NH., I I Ha NC C - NH + 2NH4 C1. II II >co N — C — NH nyiségű vizes ammoniakkal, mely szobahőfoknál telítve van, autoclávában 6 órán át 100°-ra hevítünk, akkor egyik chloratom helyébe az anunoniakcsoport lép. Kihűlés után az ammoniakos oldatot szárazra párologtatjuk, a száraz maradékot meleg vízzel kilúgozzuk és a föl nem oldott aminovegyűletet leszűrjük. A kihozatal az elméletnek több, mint 90%-a, Tökéletes megtisztítás végett a bázist körülbelül 200 rész forró alkokolban oldjuk; a besűrített folyadékból kihűlés alkalmával kis mikroszkopikus összetapadt tűket kapunk, melyek a C5 H3 NBC12 képletnek megfelelő számokat adnak. A bázis a következő egyenlet szerint képződik: N = C — NH2 / I C1.C C—NH +NH4 C1. \ C.C1 N — C — N. A vegyületnek olvadási pontja nincs; 300°-on túl lassanként bomlik. Több mint 2000 rész forró vízben oldódik és az oldatból kihűlés alkalmával mikroszkopikus apró tűkben jegeczedik. Körülbelül 200 rész forró alkoholban oldódik. A vegyület csak kevéssé bázikus, miért is híg ásványi savak csak nehezen oldják. Bőven oldódik melegítve 15%-os sósavban vagy 25°/o-os salétromsavban, illetve kénsavban. Kihűléskor az illető sók kristályos alakban válnak ki. Híg savakkal hosszabb ideig főzve bomlik. Híg alkaliákban a bázis könnyen oldódik; konczentrált alkaliak az illető sókat finom tűk alakjában kicsapják. Az ammoniaksó főzve bomlik és ezüstnitráttal színtelen, II \ N - C - N.^ C.C1 amorph, melegben állandó csapadékot ad, mely fölös ammoniakban nehezen oldódik. A bázis szerkezete adeninná való átalakítása által meg van állapítva. 5. (7)-methyl-(2)-amino-(6) chlorpurin előállítása (7)-methyl-(2, 6)-dichlorpurinból. 5 rész methildichlopurint 200 térfogatrész közönséges hőfoknál félig telített alkohojgs ammoniakkal zárt edényben 3 órán át 85—90°-ra hevítünk. Eleinte czélszerű az anyagot rázni. A művelet befejezése után, előzetes szűrés nélkül, szárazságig bepárologtatjuk az anyagot és a maradékot forró vízből átoldjuk. Kihűléskor a bázis finom fehér tűcskék alakjában válik ki, melyek a folyadékot kásaszerűen kitöltik.
