10134. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkylezett húgysavak előállítására
— 3 A húgysavnak (illetve alkylderivátjainak) alkalikus oldatban való alkylezésénél az előbb említett új eredményt az által értük el. hogy minden esetben alacsony hőfoknál részben jéghütéssel dolgoztunk, valamint főképpen az által is, hogy mi a húgysav (illetve a részben alkylezett húgysavak) föloldásánál már előzőleg legalább annyi alkalit adtunk hozzá, hogy ez által valamennyi imidcsoport az egész művelet alatt telített állapotban volt tartható. A 7451. számú szabadalomban leírt példáknál ellenben az alkylezés magasabb hőmérsékletnél ment végbe és nem használtatott több alkali, mint a mennyit a mindenkor alkalmazott halogenalkyl megkívánt. Eljárásunk magyarázatára szolgáljanak a következő példák: 1. Az (1—2—3) trimethylhiu/ysav (hydroxycaffein) előállítása hágysavból. 10 rész húgysavat föloldunk 200 rész vizben 20 rész (5 molekula) marókáli (80%) segélyével, jeges vízzel hiitjük és 80 rész (3l /2 moleknla) jodmethyllel ez utóbbi eltíinéseig rázzuk. Előnyös az első 12 óra alatt jeges vízzel hűteni. A reakczió végbemenetele után a tiszta alkalikus oldatot gyöngén megsavanyítjuk és felére befőzzük. Az esetleg még jelenlevő dimethylhúgysav több órai állás után a kihűlésnél kiválik és szűrés által eltávolíttatik. A szürletet most besűrítjük, míg kristálykiválás kezdődik. Kihűlésnél a hydroxycaffein nagy része finom tűkben kiválik, míg annak maradékát a szürletnek szárazra való befőzése után alkalmas oldószerrel, pl. chloroformmal kivonjuk. Az oldószernek elpárolgása után a hydroxycaffein, mint gyöngén festett kristálytömeg, marad vissza, melyet vízzel való egyszeri oldás után meglehetős tisztán nyerünk. Az így nyert trimethylhúgysav mindazon jellemző sajátságokkal bir, melyeket a caffeinből előállított hydroxycaffein re vonatkozólag E. Fischer (Annalen 215. K. 268.) talált. 2., Az (1—2—3) trimethylhúgysav (hydroxycaffein előállítása az (1—3) dymethylhágysarból. 5 8 rész (1-3) dimethylhúgysavat föloldunk 50 rész vizben 4'5 rész (2 molekula) marókálival (80%) jeges vízzel hiitjük és fv5 rész(t—1 [1 Vs molekula pjodmethyl hozzáadása után addig rázzuk, míg ez utóbbi eltűnik. A tiszta oldatot gyöngén megsavanyítjuk és felére bepárologtatjuk, kihűlésnél a hydroxycaffeint színtelen tűkben kapjuk. Vízből való egyszeri föloldás után az tökéletesen tiszta és identikus a caffeinből nyert termékkel. A fönt elősorolt 2 példában ajodmethylt éppen olyan előnyösen helyettesítjük brommethyllel vagy chlormethyllel és a vizes alkalikus oldat helyett használhatjuk a húgysav. illetőleg alkylhúgysavaknak alkoholvizes alkalikus oldatát. SZABADALMI IGÉNYEK. 1. Eljárás alkylezett húgysavak előállítására halogenalkylnek behatása által a húgysavnak vagy alkylderivátjainak alkalikus oldatára, jellemezve az által, hogy az alkylezést alacsony hőfoknál a fölös alkali jelenlétében hajtjuk végre, mely utóbbinak mennyisége legalább is elegendő arra, hogy valamennyi imidgyököt az operáczió kezdetétől annak végeztéig telítve tartsa. 2. Az 1. alatti igényben jellemzett eljárás alkalmazása az (1—2—3) trimethy 111 ügysav (hydroxycaffein) előállítására húgysavból 3 molekula halogenmethyl behatása által, legalább 4 molekula marókáli jelenlétében. 3. Az 1. alatti igényben jellemzett eljárás alkalmazása az (1 — 2—3) trimethylhúgysav (hydroxycaffein) előállítására az (1—3) dymethylhúgysavból 1 molekula halogenmethyl behatása által, legalább 2 molekula marókáli jelenlétében. P VLLAS RÉSZVÉNY TÁASASÁG NYOMDÁJA BUDAPESTEN
